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专利号: 2021102869613
申请人: 常熟理工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-12-30
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种磷掺杂NiCoB/石墨烯/织物超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

A)制备洁净棉织物基底材料,将纯棉织物进行碱液预处理并且控制碱液浓度、控制碱液处理的碱液温度以及控制碱液处理的时间,碱液处理完成后经水洗,再进行烘干,并且控制烘干的温度和烘干的时间,得到洁净棉织物基底材料;

B)制备棉布/氧化石墨烯材料,将由步骤A)得到的洁净棉织物基底材料浸渍于氧化石墨烯悬浮液中,并且控制氧化石墨烯悬浮液的浓度、控制所述浸渍时间,浸渍完成后烘干并且控制烘干的温度以及烘干的时间,其中所述浸渍与烘干交替复数次,得到棉布/氧化石墨烯材料;

C)制备棉布/石墨烯材料,先将由步骤B)得到的棉布/氧化石墨烯材料浸入含硼碱性溶液中,并且在室温下搅拌,然后取出并用水清洗复数次,最后烘干并且控制烘干温度和控制烘干时间,得到还原的棉布/石墨烯复合材料;

D)制备成品,将由步骤C)得到的棉布/石墨烯复合材料浸渍于含镍和钴的前驱体溶液中,并且控制浸渍时间,再加入强还原剂还原反应,并且控制强还原剂的加入方式,还原反应结束后进行烘干,得到磷掺杂NiCoB/石墨烯/织物超级电容器电极材料。

2.根据权利要求1所述的磷掺杂NiCoB/石墨烯/织物超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于步骤A)中所述的控制碱液浓度是将碱液的浓度控制为0.6‑1.5mol/L;所述的控制碱液处理的碱液温度是将碱液处理的碱液温度控制为60‑100℃,所述的控制碱液处理的时间是将碱液处理的时间控制为30‑60min;所述的水洗为采用去离子水水洗,所述控制烘干的温度和时间是将烘干的温度控制为80‑100℃,将烘干的时间控制为30‑60min。

3.根据权利要求1所述的磷掺杂NiCoB/石墨烯/织物超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于步骤A)中所述的将纯棉织物进行碱液预处理是指去除沾附在纯棉织物表面的污渍及杂质。

4.根据权利要求1或2或3所述的磷掺杂NiCoB/石墨烯/织物超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于所述的碱液为氢氧化钠溶液。

5.根据权利要求1所述的磷掺杂NiCoB/石墨烯/织物超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于步骤B)中所述的控制氧化石墨烯悬浮液的浓度是将氧化石墨烯悬浮液的浓度控制为0.8‑2g/L;所述的控制浸渍时间是将浸渍时间控制为20‑60min;所述的控制烘干的时间以及烘干的温度是将烘干的时间以及温度分别控制为30‑60min以及60‑100℃。

6.根据权利要求1所述的磷掺杂NiCoB/石墨烯/织物超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于步骤B)中所述的浸渍与烘干交替复数次的次数为5‑25次。

7.根据权利要求1所述的磷掺杂NiCoB/石墨烯/织物超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于步骤C)中所述的浸入含硼碱性溶液中的时间为300‑720min,含硼碱性溶液的浓度为0.1‑0.8mol/L,所述用水清洗复数次是指用去离子水清洗2‑4次;所述控制干温度和控制烘干时间是将烘干温度控制为60‑100℃,将烘干时间控制为60‑120min。

8.根据权利要求1或7所述的磷掺杂NiCoB/石墨烯/织物超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于所述的含硼碱性溶液为硼氢化钠溶液。

9.根据权利要求1所述的磷掺杂NiCoB/石墨烯/织物超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于步骤D)中所述含镍和钴的前驱体溶液为钴酸盐、镍酸盐和磷酸盐三者按mol比为1‑2∶1‑2∶0.25‑1混合而成的含磷水溶液,该含磷水溶液的mol浓度为0.05‑1.5mol/L;所述钴酸盐为硝酸钴、氯化钴或硫酸钴,所述镍酸盐为氯化镍、硫化镍或溴化镍,所述磷酸盐为次磷酸钠、磷酸氢钠或磷酸二氢钠;所述控制浸渍时间是将浸渍时间控制为15‑60min。

10.根据权利要求1所述的磷掺杂NiCoB/石墨烯/织物超级电容器电极材料的制备方法,其特征在于步骤D)中所述的强还原剂为浓度为0.4‑0.5mol/L的碱性硼氢化钠溶液、氢化铝锂溶液或硼氢化钾溶液,所述控制强还原剂的加入方式是将强还原剂以滴加方式缓慢逐滴滴加直至所述还原反应结束,所述还原反应的时间为30‑60min,在还原反应结束后进行烘干的温度为60‑100℃,烘干的时间为60‑120min。