1.一种利用超声辅助间接电合成醌类化合物的方法,所述的醌类化合物为1,4‑萘醌、
9,10‑蒽醌或2‑甲基‑1,4‑萘醌,所述方法包括如下步骤:
3+
(1)配制电解液,所述电解液为Ce 的混酸水溶液,所述的混酸由甲磺酸和硫酸组成,其
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中Ce 离子浓度0.8 1mol/L,甲磺酸浓度为2 mol/L,硫酸浓度为0.2 0.6mol/L;
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(2)将步骤(1)配制的电解液分别通入板框式电解槽的阳极室和阴极室进行循环,通电
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进行电解,得到阳极液和阴极液,并控制阳极液中Ce 离子浓度<0.8mol/L;所述的阴极液进入阳极储液槽;
(3)以萘或2‑甲基萘为反应底物加入溶剂配制原料液,所述溶剂为正庚烷、正己烷或二氯乙烷;或者直接以蒽作为原料液;
(4)将步骤(2)得到的阳极液和步骤(3)得到的原料液混合,在超声辅助和机械搅拌条件下进行催化氧化反应,所述的“超声辅助”是将投入式超声探头放入反应容器中,充分反应后得到反应混合物,所述的反应混合物经后处理得到相应的醌类化合物。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述电解液中,甲磺酸浓度为2mol/L,硫酸浓度为0.3‑0.4mol/L。
3+
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于:所述电解液中,Ce 浓度为1mol/L,甲磺酸浓度为2mol/L,硫酸浓度为0.3‑0.4mol/L。
4.如权利要求1‑3之一所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述板框式电解槽内,电2
解反应温度为30 60℃,电解反应流速为25 60L/H,电流密度为10 60mA/cm。
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5.如权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述板框式电解槽内,电解反应2
温度为40℃,电解反应流速为40L/H,电流密度为20mA/cm。
6.如权利要求1‑3之一所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,控制阳极液中甲磺酸浓度
4+
为2mol/L,硫酸浓度为0.3‑0.4mol/L,Ce 离子浓度为0.6mol/L。
7.如权利要求1‑3之一所述的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述萘或2‑甲基萘的有机溶液的浓度为0.1 0.5mol/L。
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8.如权利要求1‑3之一所述的方法,其特征在于:步骤(4)中,所述阳极液和原料液按照
4+
Ce 与反应底物的摩尔比为10 4:1投料。
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9.如权利要求1‑3之一所述的方法,其特征在于:步骤(4)中,所述阳极液和原料液按照
4+ 4+
Ce 与萘或者蒽的摩尔比为10 6:1;或者所述阳极液和原料液按照Ce 与2‑甲基萘的摩尔~
比为10 7:1。
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4+
10.如权利要求9所述的方法,其特征在于:步骤(4)中,所述阳极液和原料液按照Ce 与萘或者蒽的摩尔比为10:1投料。
4+
11.如权利要求9所述的方法,其特征在于:步骤(4)中,所述阳极液和原料液按照Ce 与
2‑甲基萘的摩尔比为7:1投料。
12.如权利要求1‑3之一所述的方法,其特征在于:步骤(4)中,所述的“超声辅助”是将投入式超声探头放入反应容器中,超声频率40HZ 100HZ,超声瓦数为100W,机械搅拌的转速~
为30 80转/分钟,反应温度20 60℃。
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13.如权利要求1‑3之一所述的方法,其特征在于:步骤(4)中,所述的后处理方法为:反应之后直接将反应混合物通过中速滤纸过滤,得到滤饼,滤饼经洗涤、烘干得到醌类化合物;滤液被分离成水相和有机相,所述的水相经活性炭吸附过滤后补充酸液返回步骤(2)的板框式电解槽的阴极储液槽,所述的有机相再溶解一定量的萘或甲基萘制备原料液。