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专利号: 2020115181522
申请人: 枣庄学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-29
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种联苯十甲酸的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:将煤、水以及氧化剂混合置于反应釜中进行搅拌获得氧化产物;

将氧化产物进行过滤,得到第一滤液,然后将第一滤液的pH调整为中性,再进行过滤,得到第二滤液;

将第二滤液的pH调整为小于7的状态,然后用乙酸乙酯进行萃取,得到萃取水相,将萃取水相进行溶剂蒸发至糊状,得到糊状物,然后将糊状物再用丙酮/二硫化碳混合溶剂对糊状物进行萃取,获得萃取物;

将萃取物置于葡聚糖凝胶层析柱中,利用无水甲醇/氯仿混合溶剂进行洗脱得到洗脱物,然后进行将洗脱物进行分离和重结晶,得到联苯十甲酸。

2.根据权利要求1所述的一种联苯十甲酸的制备方法,其特征在于:用盐酸和/或硫酸溶液调整第一滤液以及第二滤液的pH值。

3.根据权利要求1所述的一种联苯十甲酸的制备方法,其特征在于:所述丙酮/二硫化碳混合溶剂由丙酮和二硫化碳等体积混合而成。

4.根据权利要求1所述的一种联苯十甲酸的制备方法,其特征在于:所述无水甲醇/氯仿混合溶剂由无水甲醇和氯仿等体积混合而成。

5.根据权利要求1所述的一种联苯十甲酸的制备方法,其特征在于:所述煤为褐煤或次烟煤;所述煤首先被破碎至80‑200目,然后真空干燥,真空干燥的温度为50‑105℃,时间为

12‑24h。

6.根据权利要求1所述的一种联苯十甲酸的制备方法,其特征在于:所述氧化剂为过氧化氢溶液和/或次氯酸钠溶液和/或高锰酸钾溶液和/或硝酸和/或过氧乙酸溶液,煤的质量和氧化剂的体积比为1g:5‑200mL,搅拌反应时间为1‑48h,氧化反应温度为5‑60℃。

7.根据权利要求1所述的一种联苯十甲酸的制备方法,其特征在于:在S3中所用酸为盐酸或硫酸。

8.根据权利要求1所述的一种联苯十甲酸的制备方法,其特征在于:第二滤液的pH值在

0‑5之间,萃取时乙酸乙酯的体积是第二滤液体积的1‑20倍,萃取时间0.5‑10h,萃取3‑20次;所述萃余水相在88‑95℃下减压旋转蒸发;葡聚糖凝胶柱层析填充高度为60‑150cm,重结晶溶剂为甲醇或丙酮,重结晶温度为5‑20℃。

9.一种用权利要求1‑8任一所述的联苯十甲酸制备联苯十甲酸十甲酯的方法,其特征在于:将联苯十甲酸经重氮甲烷酯化,获得联苯十甲酸十甲酯,酯化温度为5‑40℃,酯化时间为2‑12h。

10.一种联苯十甲酸十甲酯的分析方法,其特征在于:所述联苯十甲酸十甲酯采用气相色谱/质谱进行表征,所述质谱的质量扫描范围为m/z 33‑750,所述联苯十甲酸十甲酯的分子离子峰是m/z 734,基峰是m/z 703,特征峰是m/z 336,在四级杆质谱中,峰m/z 336为单峰,是双电荷离子。