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专利号: 2020113194462
申请人: 淮阴工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-10-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种固体碱催化剂KF/Mg-Al-LDO/MCM-41的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将ATP混合分散在HCl溶液中,浸泡后抽滤,将滤渣干燥后即得酸改性ATP;

(2)将酸改性ATP加至NaOH溶液中,搅拌条件加入CTAB溶液,搅拌后水热晶化,所得产物洗涤干燥后高温煅烧即得MCM-41介孔硅分子筛;

(3)取二价金属盐和三价金属盐加入超纯水搅拌配成均匀分散盐溶液A,将步骤(2)制得的MCM-41介孔硅分子筛加入超纯水中搅拌形成分散溶液B,再将溶液A与溶液B超声混合,搅拌并缓慢滴加氨水溶液,待滴加结束后,将混合溶胶静置老化,过滤后干燥得白色沉淀,再将白色沉淀高温煅烧,即得LDO/MCM-41;

(4)采用等体积浸渍法,将LDO/MCM-41加至KF溶液中,浸渍后干燥高温焙烧,即得生物柴油催化剂KF/LDO/MCM-41。

2.根据权利要求1所述的固体碱催化剂KF/Mg-Al-LDO/MCM-41的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述HCl溶液浓度1-3mol/L,ATP与HCl溶液固液比为1:5-15g/mL,80℃浸泡

20-24h,抽滤后将滤渣置于100℃干燥2-3h。

3.根据权利要求1所述的固体碱催化剂KF/Mg-Al-LDO/MCM-41的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述NaOH溶液浓度为0.2-0.6mol/L,CTAB溶液浓度为5-15%g/mL,所述酸改性ATP与NaOH溶液固液比为1:5-10g/mL。

4.根据权利要求1所述的固体碱催化剂KF/Mg-Al-LDO/MCM-41的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述水热晶化为在90℃-120℃温度下晶化48-96h,水洗干燥后置于400-800℃高温焙烧2-5h去除模板剂CTAB。

5.根据权利要求1所述的固体碱催化剂KF/Mg-Al-LDO/MCM-41的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的二价金属盐优选为MgCl2·6H2O,三价金属盐为AlCl3·6H2O,其中二价金属盐与三价金属盐的用量以摩尔比n(Mg2+)、n(Al3+)表示,n(Mg2+):n(Al3+)为1-5:1。

6.根据权利要求1所述的固体碱催化剂KF/Mg-Al-LDO/MCM-41的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述MCM-41、二价金属盐和三价金属盐的质量以m(MCM-41)、m(LDH)表示,取m(LDH):m(MCM-41)为1-3:1,所述LDH包括二价金属盐和三价金属盐。

7.根据权利要求1所述的固体碱催化剂KF/Mg-Al-LDO/MCM-41的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述在功率200-300W频率50Hz条件下超声30-60min,滴加浓度为0.5-1mol/L氨水溶液至溶液呈胶状,滴加过程中保持pH 10-11,混合溶胶于60℃-90℃静置老化6-18h,过滤干燥后的白色沉淀于马弗炉中400-800℃焙烧3-6h。

8.根据权利要求1所述的固体碱催化剂KF/Mg-Al-LDO/MCM-41的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述KF溶液为10-30wt%,等体积浸渍法中催化剂LDO/MCM-41与KF溶液比例为1:1.3-1.5g/mL;步骤(4)中所述浸渍温度为30-40℃,浸渍时间为12-24h,干燥后400-800℃焙烧3-6h。

9.一种权利要求1所述的固体碱催化剂KF/Mg-Al-LDO/MCM-41的制备方法所制备的固体碱催化剂KF/Mg-Al-LDO/MCM-41。

10.一种权利要求1所述的固体碱催化剂KF/Mg-Al-LDO/MCM-41的制备方法所制备的固体碱催化剂KF/Mg-Al-LDO/MCM-41在生物柴油制备过程中的应用。