利索能及
我要发布
收藏
专利号: 202011235068X
申请人: 杭州长氢新材料有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种复合电极的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

(1)以铝材为基材,通过电化学‑无电化学的方法在铝材表面形成多孔氧化膜:以铝材2

为阳极,惰性铅材料为阴极,采用10‑20wt.%硫酸水溶液为电解液,电流密度1‑2A/dm ,时间

30‑100min,温度20‑30℃,获得阳极氧化膜铝材;将获得的阳极氧化膜铝材于35℃下,使用

5‑7wt.%磷酸进行扩孔,时间为40‑50min,真空干燥,经过阳极氧化和扩孔处理获得的阳极氧化膜的厚度为10‑20μm,孔径为0.5‑0.7μm;

(2)以步骤(1)处理获得的扩孔后的氧化膜为硬模板,以沥青树脂聚合物为碳源,将碳源多次重复填充于氧化膜孔道内和表面上,所述多次重复填充为1‑2次;

步骤(2)中沥青树脂聚合物的制备方法如下:将苯甲醛、蒽、浓硫酸装入三口瓶中,使用氮气排空,于135℃持续搅拌条件下获得黑色沥青树脂产物,并使用丙醇反复洗涤、过滤、干燥获得淡黄色粉末固体,将淡黄色粉末溶于四氢呋喃中搅拌30min,然后加入步骤(1)中获得的扩孔后的氧化膜铝材,继续搅拌,并辅助抽真空,所述抽真空的真空度为10‑20Pa,填充

12‑24h,然后旋转蒸发得到淡黄色氧化膜铝材,进一步于氮气氛围下,800℃下碳化4h;

(3)机械打磨步骤(2)获得的材料,使得阳极氧化膜表面的碳层厚度≥阳极氧化膜孔道高度;

(4)强酸腐蚀步骤(3)获得的材料,除去硬模板:强酸为15wt.%的H2SO4和10wt.%的HNO3,体积比H2SO4:HNO3 =1:1,在搅拌条件下,于100℃回流处理3 h;洗涤、干燥,获得Carbon Columnar Array碳柱状阵列,缩写为 CCA碳柱状阵列;

(5)将六水合硝酸钴、尿素和氟化铵溶于去离子水中,得到前驱体溶液,将前驱体溶液转移至水热釜内,加入CCA,进行第一次水热处理;

(6)将硫代酰胺溶于去离子水中,得到前驱体溶液,将前驱体溶液转移至水热釜内,加入步骤(5)获得的产物CCA,进行第二次水热处理;

(7)冲洗,烘干,获得八硫化九钴氮掺杂碳柱状阵列Co9S8/N‑CCA复合电极。

2.如权利要求1所述的一种复合电极的制备方法,其特征在于所述步骤(5)中的六水合硝酸钴、尿素、氟化铵和水的质量比为0.5:0.72:0.25:75。

3.如权利要求1所述的一种复合电极的制备方法,其特征在于所述步骤(5)中的水热温度为120℃,时间为24h。

4.如权利要求1所述的一种复合电极的制备方法,其特征在于所述步骤(6)中硫代酰胺的浓度为0.15mol/L。

5.如权利要求1所述的一种复合电极的制备方法,其特征在于所述步骤(6)中的水热温度为140℃,时间为6h。