利索能及
我要发布
收藏
专利号: 2020111494941
申请人: 中南林业科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-11-04
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种木质素纳米胶束制备碳纳米管的方法,其特征在于,包含以下具体步骤:(1)以木质素、催化剂、有机溶剂和纯水为原料制得木质素@催化剂纳米胶束;

(2)将木质素@催化剂纳米胶束在保护性气氛下热解;

(3)将热解产物酸处理得到纯化的木质素基碳纳米管。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,

步骤(1)将木质素和催化剂加入有机溶剂中,搅拌至木质素和催化剂完全溶解并分散均匀,然后边搅拌边滴加纯水,挥发或透析除去有机溶剂,冷冻干燥,制得木质素@催化剂纳米胶束。

3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,

步骤(1)边搅拌边滴加1~10倍,优选2-8倍,进一步优选3-4倍的有机溶剂体积的纯水,所述的木质素在有机溶剂中的重量体积浓度为0.01~20g/100mL;优选0.1-10g/100mL,进一步优选0.5-5g/100mL。

4.根据权利要求1或3所述的方法,其特征在于,

所述的催化剂与木质素的质量比为1:1000~1:5;优选5:1000-1:10,进一步优选1:

100-8:100。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,滴加纯水之后采用包括透析或挥发的方式除去有机溶剂,优选透析24-48h,冷冻干燥,制得木质素@催化剂纳米胶束。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,

所述的木质素包括:酶解木质素、乙醇木质素、碱木质素、硫酸盐木质素、牛皮纸木质素和有机木质素中的一种或多种;

所述的催化剂包括:二茂铁、草酸镍、草酸钴、二茂镍、烯丙基镍、二茂钴、硝酸铁、硝酸钴、硝酸镍中的一种或多种;优选二茂铁、二茂镍、二茂钴中的一种或多种;

所述的有机溶剂为能够溶解木质素的有机溶剂,优选包括:N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮、二氧六环、丙酮、乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、碱溶液中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)热解时采用一步升温法,以5-20℃/min的速率将温度由常温升至600-1300℃,优选800-1000℃,时间2-12h,优选4-8h,全程通氮气保护。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,

步骤(2)将木质素@催化剂纳米胶束以5-20℃/min的速率将温度由常温升至100-300℃并保持1-2h,接着以5-20℃/min升温至400-550℃并保持1-3h,再以5-20℃/min升温至600-

1300℃并保持1-6h,冷却获得热解产物,全程通氮气保护。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,

步骤(3)将热解产物采用稀酸,优选稀盐酸处理,然后过滤并水洗,干燥;将干燥样品加入浓H2SO4和HNO3混合液中,回流,冷却,透析,干燥,得到纯化的木质素基碳纳米管。

10.根据权利要求1或9所述的方法,其特征在于,

步骤(3)将热解产物按重量体积浓度为0.1~10g/100mL加入浓度为5~20%的稀盐酸中,超声处理1-6h,然后过滤并水洗,干燥;将干燥样品按重量体积浓度为0.1~10g/100mL加入3/1体积比的浓98%H2SO4和65%HNO3混合液,在120-140℃下回流1-24h,然后用蒸馏水稀释,并冷却,透析24-48h后,干燥,得到纯化的木质素基碳纳米管。