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专利号: 2020111283279
申请人: 南开大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-08-18
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种新型复合型缓释氧化微球,其特征在于,所述微球通过乳化交联法制备而成,以壳聚糖‑尿素复合材料为高分子基质,过硫酸盐分散负载于所述微球的高分子网络结构中。

2.根据权利要求1所述的新型复合型缓释氧化微球,其特征在于,所述微球的粒径为3μm以下。

3.一种如权利要求1或2所述的新型复合型缓释氧化微球的制备方法,包括:水相溶液制备步骤:将一定量壳聚糖溶于稀酸溶液中,得到一定pH的壳聚糖溶液后,然后向其中加入尿素,溶解,再加入过硫酸盐,溶解,得到水相溶液;

油相溶液制备步骤:取一定量乳化剂置于液体石蜡中,继续搅拌一定时间,得到油相溶液;

乳化步骤:将所述水相溶液加入到所述油相溶液,继续搅拌一定时间,形成一定水油比的乳剂溶液;

交联步骤:边搅拌边向所述乳剂溶液缓慢加入交联剂进行交联反应,得到混合物;

后处理步骤:将所述混合物进行分离处理,取固相,用有机溶剂反复清洗、抽滤,再进行干燥处理后,即得到所述新型复合型缓释氧化微球。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述壳聚糖的脱乙酰度为50%以上。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述壳聚糖的脱乙酰度为70%‑98%。

6.根据权利要求3‑5中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述水相溶液制备步骤中,所述稀酸溶液为乙酸溶液,所述乙酸溶液的pH为2 5;所述壳聚糖与所述乙酸溶液的用~

量比为25‑50 g:1L。

7.根据权利要求3‑6中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述水相溶液制备步骤中,所述过硫酸盐为过硫酸钠、过硫酸钾和/或过硫酸铵。

8.根据权利要求3‑7中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述水相溶液制备步骤中,所述壳聚糖与所述过硫酸盐质量之比为1:20 20:1,所述壳聚糖与所述尿素质量之比为~

1:50 50:1。

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9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述水相溶液制备步骤中,所述壳聚糖与所述过硫酸盐质量之比为1:0.5 1:1.5,所述壳聚糖与所述尿素质量之比为4:1 2:1。

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10.根据权利要求3‑9中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述水相溶液制备步骤中,所述尿素的50wt%以下用PEG替代。

11.根据权利要求3‑10中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述水相溶液制备步骤中,所述水相溶液的pH为2‑5。

12.根据权利要求3‑11中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述油相溶液制备步骤中,所述乳化剂为Span 80,所述Span 80与所述液体石蜡的体积比为1:100 20:100。

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13.根据权利要求3‑12中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述油相溶液制备步骤中,所述液体石蜡可以以下至少一种进行替代:矿物油和石油醚混合物、含有十二烷基硫酸钠的植物油、脂肪酸甲酯、油酸甲酯。

14.根据权利要求3‑13中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述乳化步骤中,所述乳剂溶液的水油体积比为1:10 10:1。

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15.根据权利要求3‑14中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述乳化步骤中,搅拌速度为500 r/min以上。

16.根据权利要求3‑15中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述交联步骤中,交联剂选自戊二醛、乙二醛、甲醛、丙二醛、丁二醛、环氧氯丙烷、京尼平中的至少一种。

17.根据权利要求3‑15中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述交联步骤中,所述交联剂为戊二醛,所述戊二醛的加入量占交联反应体系的体积百分比为0.01 % 4.00%。

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18.根据权利要求17所述的制备方法,其特征在于,所述交联步骤中,所述戊二醛的加入量占交联反应体系的体积百分比为0.015% 1%。

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19.根据权利要求3‑18中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述交联步骤中,所述交联反应的温度为30 50℃,时间为40 80min,所述搅拌的速度控制在500 r/min以内。

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20.根据权利要求3‑19中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述后处理步骤中,所‑1

述分离处理为离心处理,所述离心处理的速度为2500 5000 r•min ,时间为20 40min;所述~ ~

有机溶剂选自石油醚、正庚烷、异丙醇、乙醇、氯仿、冰醋酸、乙醚中的至少一种;所述干燥处理为真空干燥,所述干燥处理的温度为30 50℃,时间为8 16h。

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