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专利号: 2020111236846
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-10-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种N‑苄氧基取代的对称草酰胺类化合物,其特征在于其结构式如式(I)所示:式(I)中两个取代苯环的结构相同,取代基R为4‑溴、2‑氯或4‑叔丁基。

2.如权利要求1所述的一种N‑苄氧基取代的对称草酰胺类化合物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

1)将钠溶解在醇溶剂中,冰浴冷却后加入到盐酸羟胺的醇溶剂中搅拌,然后加入到邻苯二甲酸酐的醇溶剂中室温搅拌,升温反应后加入三乙胺进行回流反应,反应结束后过滤并将滤液旋干,依次加入冷水、盐酸后冰箱放置过夜得到式(II)化合物;

2)在有机溶剂中,式(II)化合物和碱性物质反应,反应结束后,加入取代苄溴或取代苄氯后搅拌过夜,反应结束后加入冷水搅拌后过滤,得到式(III)化合物;

3)将式(III)化合物在醇溶剂中和水合肼加热回流反应,反应结束后将反应混合物过滤,滤液旋干后用乙醚溶解,搅拌过滤后将滤液旋干得到式(IV)化合物;

4)将式(IV)所示的化合物加入到二氯甲烷中后加入三乙胺,在冰浴下加入草酰氯反应,反应结束后依次用盐酸、饱和碳酸氢钠溶液洗涤、无水硫酸钠干燥后旋干,用有机溶剂溶解后加入水进行保存,获得式(I)所示的N‑苄氧基取代的对称草酰胺类化合物;

式(III)、式(IV)中的R和式(I)中的R相同;

步骤2)中,取代苄溴或取代苄氯的苯环上的取代基R为4‑溴、2‑氯或4‑叔丁基。

3.如权利要求2所述的一种N‑苄氧基取代的对称草酰胺类化合物的制备方法,其特征在于醇溶剂为甲醇或乙醇;步骤2)中所述有机溶剂为N,N二甲基甲酰胺、四氢呋喃、1,4‑二氧六环或丙酮中的一种或多种混合溶剂。

4.如权利要求3所述的一种N‑苄氧基取代的对称草酰胺类化合物的制备方法,其特征在于醇溶剂为甲醇。

5.如权利要求2所述的一种N‑苄氧基取代的对称草酰胺类化合物的制备方法,其特征在于步骤1)中,升温反应的温度为35 45℃,升温反应的时间为20‑50min。

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6.如权利要求2所述的一种N‑苄氧基取代的对称草酰胺类化合物的制备方法,其特征在于步骤2)中,所述碱性物质为氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钾、氢氧化钾或氢化钠中的至少一种,式(II)化合物和碱性物质的物质的量之比为1:1.0 1.5;式(II)化合物和取代苄溴或~取代苄氯的物质的量之比为1 : 0.5 1.5。

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7.如权利要求2所述的一种N‑苄氧基取代的对称草酰胺类化合物的制备方法,其特征在于步骤2)中,有机溶剂体积用量以式(II)化合物的物质的量计为3‑9mL/mmol。

8.如权利要求2所述的一种N‑苄氧基取代的对称草酰胺类化合物的制备方法,其特征在于步骤3)中式(III)化合物和水合肼的物质的量之比为1:1.5 2.0。

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9.如权利要求2所述的一种N‑苄氧基取代的对称草酰胺类化合物的制备方法,其特征在于步骤4)中二氯甲烷体积用量以式(IV)化合物的物质的量计为1‑7ml/mmol。

10.如权利要求2所述的一种N‑苄氧基取代的对称草酰胺类化合物的制备方法,其特征在于步骤4)中,式(IV)化合物和三乙胺的物质的量之比为1:1.5 2.0,式(IV)化合物和草酰~氯的物质的量之比为1:0.5 1.0。

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