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专利号: 2020111185539
申请人: 江苏大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 测量;测试
更新日期:2024-10-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种新型光助双极自供能适配体传感器件的构建方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤1、制备光阳极材料黑二氧化钛B‑TiO2:

将钛酸四丁酯与乙醇混合,得到溶液A;

将浓硝酸、乙醇和水混合,得到溶液B;

将溶液A逐滴滴加到溶液B中,搅拌均匀,得到混合液C,转移至不锈钢高压釜中进行溶剂热反应,反应完毕后,得到固体产物二氧化钛;将得到的二氧化钛与硼氢化钠在研钵中研磨充分,转移至瓷坩埚中,在管式炉中氩气气氛下煅烧还原,反应完毕后,得到的固体产物即为B‑TiO2;

步骤2、制备光阴极材料三维氮掺杂石墨烯水凝胶负载氧化亚铜纳米球Cu2O/3DNGH:首先,将氧化石墨烯分散液与尿素搅拌,转移至高压釜中进行溶剂热反应,反应完毕后,得到3DNGH;

然后,将硝酸铜溶于水,在磁力搅拌下滴入水合肼溶液,充分反应后离心洗涤,真空干燥,得到Cu2O粉末;

最后,将得到的Cu2O与异丙醇、3‑氨丙基三甲基硅烷混合,搅拌均匀,离心洗涤,得到带正电荷的表面功能化Cu2O后再与3DNGH水溶液充分搅拌,从而制备了固体产物Cu2O/3DNGH;

步骤3、修饰电极的制造:

将步骤1和步骤2中得到的B‑TiO2和Cu2O/3DNGH分散于N,N‑二甲基甲酰胺DMF中,分别得到B‑TiO2分散液、Cu2O/3DNGH分散液,将B‑TiO2、Cu2O/3DNGH分散液分别滴涂于面积固定的ITO电极上,置于红外灯下烘干,得到的B‑TiO2/ITO电极作为光阳极,Cu2O/3DNGH/ITO电极作为光阴极;

步骤4、构建检测SMZ的光助双极自供能适配体传感器件:首先,在光阳极B‑TiO2/ITO上滴涂壳聚糖CHIT溶液,置于红外灯下烘干;

接着,将戊二醛GA溶液滴于电极表面,并置于室温下反应,反应完毕后,用PBS淋洗,除去电极表面多余的GA;

用Tris‑HCl为溶剂配制SMZ适配体溶液,将SMZ适配体滴加在电极上,反应一段时间后,用PBS淋洗以除去过量的未吸附的适配体,然后滴加牛血清蛋白BSA溶液以封闭非特异性活性位点,最终得到适配体修饰的光阳极aptamer/B‑TiO2/ITO,与光阴极Cu2O/3DNGH/ITO构成光助双极自供能适配体传感器件。

2.如权利要求1所述的构建方法,其特征在于,步骤1中,所述溶液A中,钛酸四丁酯与乙醇的用量比为1~3mL:0.05~5mL;

溶液B中,浓硝酸、乙醇和水的用量比为0.05~0.15mL:0.05~5mL:0.1~1mL;

溶液A和溶液B混合时,钛酸四丁酯和浓硝酸的比例为1~3mL:0.05~0.15mL。

3.如权利要求1所述的构建方法,其特征在于,步骤1中,所述溶剂热反应的温度为160~200℃,反应时间为10~14h;二氧化钛与硼氢化钠的质量比为3:1;煅烧温度为300~400℃,时间为0.5~1.5h,升温速率为10℃/min。

4.如权利要求1所述的构建方法,其特征在于,步骤2中,氧化石墨烯分散液和尿素的用量比例为50mL:2g,其中,氧化石墨烯分散液的浓度为

1g/mL;所述溶剂热反应的温度为150℃,反应时间为10h;

硝酸铜、水、水合肼溶液的用量比例为0.25g:50mL:4mL;其中,水合肼溶液的浓度为

0.5mol/L;

Cu2O、异丙醇、3‑氨丙基三甲基硅烷的用量比例为0.1g:10mL:0.1mL,搅拌时间为12~

36h;

得到的带正电荷的表面功能化Cu2O与3DNGH水溶液用量比为25~75mg:5~15mL,其中,

3DNGH水溶液的浓度为1g/mL,搅拌时间为2~6h。

5.如权利要求1所述的构建方法,其特征在于,步骤3中,B‑TiO2分散液、Cu2O/3DNGH分散液的浓度均为1‑3mg/mL;B‑TiO2、Cu2O/3DNGH分散液滴加的量均为20~40μL,ITO固定面积为2

0.09πcm。

6.如权利要求1所述的构建方法,其特征在于,步骤4中,所述CHIT的质量百分浓度为0.1%,滴加量10μL;

所述GA的体积百分浓度为2.5%,滴加量20μL;CHIT与GA反应时间为1~2h。

7.如权利要求1所述的构建方法,其特征在于,步骤4中,SMZ适配体序列为:5′‑NH2‑TTA GCT TAT GCG TTG GCC GGG ATA AGG ATC CAG CCG TTG TAG ATT TGC GTT CTA ACT CTC‑3′;SMZ适配体浓度为3μM,滴加量为20~40μL,反应时间10~14h;BSA的质量百分浓度为3%。

8.将权利要求1~7任一项所述构建方法构建的光助双极自供能适配体传感器件用于检测磺胺二甲基嘧啶SMZ的用途。

9.如权利要求8所述的用途,其特征在于,具体步骤为:(1)将不同浓度的SMZ溶液滴到aptamer/B‑TiO2/ITO光阳极上,并在室温下孵育一段时间;

(2)将步骤(1)处理过的光阳极、光阴极Cu2O/3DNGH/ITO放入含有的PBS的单室电解池中,氙灯光源同时垂直照射两个光电极,用万用表连接两极,直接收集电位信号;将电位值与SMZ浓度的对数值做标准曲线;

(3)将未知浓度的SMZ溶液采用如上方法收集电位信号,并代入标准曲线中,得出SMZ溶液的浓度。

10.如权利要求9所述的用途,其特征在于,

步骤(1)中,SMZ浓度为0.001~100100ng/mL,滴加量为10~30μL;

步骤(2)中,PBS量为20~30mL;氙灯光源的强度为25%~100%。