1.L-草铵膦粉剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)获取生物催化转化制备L-草铵膦的转化液,过滤去除菌体,获得滤液;
(2)检测步骤(1)所得滤液中硫酸铵的量,加入氢氧化钙或氧化钙与硫酸铵反应生成硫酸钙沉淀,过滤去除硫酸钙沉淀,获得滤液;
(3)检测步骤(2)所得滤液中草铵膦的量,加入锌盐,并调节pH到5.5~6.8,生成草铵膦锌盐沉淀,过滤收集草铵膦锌盐沉淀,其中,所述锌盐为硝酸锌或氯化锌;
(4)加入溶剂将步骤(3)收集的草铵膦锌盐沉淀溶解,调节溶液pH至2~2.5,生成L-草铵膦沉淀;
(5)将步骤(4)所得L-草铵膦沉淀重结晶制得提纯后的L-草铵膦粉剂。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中转化液中L-草铵膦的浓度为
70-80g/L,硫酸铵的浓度为20-30g/L,葡萄糖酸的浓度为35-45g/L。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所得滤液经减压浓缩至浓缩前体积的31%-33%,减压浓缩温度为65℃。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中加入氢氧化钙或氧化钙的量至少与硫酸铵的量等摩尔;步骤(3)中锌盐的加入量以摩尔量计为草铵膦量的1.0~1.5倍。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)调节pH使用氨水,步骤(4)调节pH使用磷酸、盐酸或硫酸。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中使用的溶剂为体积浓度50%的乙醇水溶液;溶解后草铵膦锌盐的浓度为200~400g/L。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中重结晶时将L-草铵膦沉淀溶解在乙醇水溶液或丙酮水溶液中,减压浓缩重结晶。
8.如权利要7所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中重结晶时乙醇水溶液或丙酮水溶液的体积浓度为90%,乙醇水溶液或丙酮水溶液的加入质量为L-草铵膦沉淀质量的5~7倍;步骤(5)中重结晶所得沉淀通过真空干燥制得纯化后的L-草铵膦粉剂。
9.如权利要7所述的制备方法,其特征在于,将步骤(3)和步骤(4)中含有锌离子的上清液合并,然后调节pH到碱性生成氢氧化锌沉淀,分离氢氧化锌沉淀后,加入硝酸或盐酸溶解制得硝酸锌或氯化锌进行回用。