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专利号: 2020108595650
申请人: 盐城工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-05-14
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种金属氧化物/石墨烯复合催化剂的制备方法,其特征在于,金属氧化物为铜锌铝混合金属氧化物、且呈水滑石层状结构均匀分散在还原氧化石墨烯上;

金属氧化物/石墨烯复合催化剂的制备方法包括以下步骤:

1)将冷冻干燥后的氧化石墨烯加入到乙醇和水的混合溶液中,超声处理后得到溶液A;

其中,氧化石墨烯的制备方法为:

1.1取浓H2SO4,K2S2O8和P2O5置于容器中混匀,之后加入石墨,加热并搅拌反应,在搅拌过程中加入蒸馏水,静置后过滤,采用蒸馏水洗涤至滤液为中性,将所的产物在室温下干燥至恒重,得到预氧化的石墨;

1.2将预氧化的石墨加入到浓硫酸中搅拌,之后在冰水浴下加入KMnO4,继续搅拌反应;

1.3反应过程中加入蒸馏水和30%H2O2,终止反应后得到产物;

1.4将所得产物离心分离后使用盐酸溶液洗涤,最后透析得到氧化石墨烯;

2)取Cu(NO3)2·3H2O、Zn(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O溶于水中,得到溶液B;

3)取NaOH和NaCO3溶于水中,得到溶液C;

4)将溶液B和溶液C加入溶液A中,将所得混合溶液移入反应容器中,密封后加热保温进行反应,反应结束后将反应容器冷却至室温,过滤所得溶液,并对沉淀使用无水乙醇和水洗涤,之后真空干燥,即得铜锌铝水滑石与还原氧化石墨烯的复合物;

5)将所得复合物在惰性气体保护下于反应容器中焙烧,焙烧后自然冷却至室温,即得铜锌铝混合金属氧化物与还原氧化石墨烯的复合物。

2.根据权利要求1所述的金属氧化物/石墨烯复合催化剂的制备方法,其特征在于:对铜锌铝混合金属氧化物与还原氧化石墨烯的复合物进行研磨、压片、破碎、筛分得到20~40目颗粒。

3.根据权利要求1所述的金属氧化物/石墨烯复合催化剂的制备方法,其特征在于:K2S2O8和P2O5的质量比为1:1;K2S2O8和P2O5的总质量与浓H2SO4的质量体积比为5:12;K2S2O8和P2O5的总质量与石墨的质量比为5:3。

4.根据权利要求1所述的金属氧化物/石墨烯复合催化剂的制备方法,其特征在于:步骤1)中乙醇和水的体积比为1:1。

5.根据权利要求1所述的金属氧化物/石墨烯复合催化剂的制备方法,其特征在于:步骤2)中Cu(NO3)2·3H2O、Zn(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O的摩尔浓度比为75:85:4。

6.根据权利要求1所述的金属氧化物/石墨烯复合催化剂的制备方法,其特征在于:步骤4)反应体系的pH值为9.5~10.5。

7.根据权利要求1所述的金属氧化物/石墨烯复合催化剂的制备方法,其特征在于:步骤4)反应容器密封后的加热温度为95~105℃,保温时间为13~15h。