1.一种用于金属基板槽孔填孔胶片的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1,树脂胶液的制备:
按量称取改性环氧树脂与导热填料混合,分散研磨并熟化0.5 1h,加入固化剂及助剂,~再次分散研磨2 8h,之后静置2 12h,得到树脂胶液;
~ ~
S2,胶片的制备:
将所述树脂胶液使用精密涂布机涂布到PET胶膜面上,并进行干燥即得到填孔胶片;
所述树脂胶液按照重量份,由以下成分组成:改性环氧树脂60 80份、导热填料1 10份、助剂0.5 5份和固化剂10 30份;
~ ~ ~ ~
所述改性环氧树脂的制备方法为:
A1.称取纳米二硫化钼加入至乙醇中,超声分散至均匀,得到二硫化钼混液;称取硝酸钴加入至乙醇中,超声分散至均匀,得到硝酸钴混液;
其中,所述二硫化钼混液中,纳米二硫化钼与乙醇的质量比为1:3 10;所述硝酸钴混液~中,硝酸钴与乙醇的质量比为1:5 8;
~
A2. 称取2-甲基咪唑加入至所述二硫化钼混液中,搅拌至均匀,升温至40 50℃,边搅~拌边逐滴加入硝酸钴混液,滴加完毕后,回流反应2 3h,冷却至室温后,过滤取固体,先使用~去离子水洗涤三次,再使用丙酮洗涤三次,减压干燥,得到改性二硫化钼;
其中,2-甲基咪唑、所述二硫化钼混液与硝酸钴混液的质量比为1:6 8:5 10;
~ ~
A3.将所述改性二硫化钼加入至环氧树脂中,升温至40 60℃,搅拌分散至均匀,得到改~性环氧树脂;
其中,所述改性二硫化钼与环氧树脂的质量比为1:5 10;
~
所述导热填料包括有机硅油、氮化钛-硅化钒复合微球和可溶性聚醚醚酮;其中,有机硅油、氮化钛-硅化钒复合微球和可溶性聚醚醚酮的质量比为10:0.5 3:2 5;
~ ~
所述氮化钛-硅化钒复合微球的制备方法为:B1.制备氮化钛微球:
(1)称取纳米二氧化硅加入至去离子水中,搅拌至均匀后,依次加入钛酸四丁酯和尿素,超声分散至均匀,得到混合液X;
其中,取纳米二氧化硅、钛酸四丁酯、尿素和去离子水的质量比为1:1.2 1.8:1.4 3:5~ ~ ~
10;
(2)将所述混合液X中加入十二烷基苯磺酸钠,搅拌至均匀后,倒入反应釜中,升温至
180 200℃,密封反应2 5h,冷却至室温后,过滤取固体物,使用去离子水洗涤三次,减压干~ ~燥,得到固体Y;
其中,十二烷基苯磺酸钠与所述混合液X的质量比为1:20 50;
~
(3)将所述固体Y加入至高温石墨炉中,在惰性气体保护下,升温至700 1000℃,热处理~
1 3h,随炉冷却至室温,得到固体Z;
~
(4)将所述固体Z加入至质量浓度为10 40%的氢氧化钠溶液中,缓慢搅拌8 12h,过滤取~ ~固体,使用去离子水洗涤至洗涤液为中性,减压干燥,得到氮化钛微球;
其中,所述固体Z与氢氧化钠溶液的质量比为1:5 10;
~
B2.制备硅化钒:
称取金属钒粉末和单质硅粉末混合至均匀后,加入至高温石墨炉中,通入惰性气体作为保护气,升温至900 1100℃,反应2 3h,通入氢气,升温至1300 1500℃,反应3 10h,随炉~ ~ ~ ~冷却至室温后,研磨至纳米颗粒,得到硅化钒;
B3.制备氮化钛-硅化钒复合微球:称取所述氮化钛微球与所述硅化钒加入至去离子水中,再加入十二烷基三甲基氯化铵,超声分散至均匀,倒入反应釜中,升温至200 220℃,反应6 8h,冷却至室温后,过滤取固~ ~体,使用去离子水洗涤三次,减压干燥,得到氮化钛-硅化钒复合微球;
其中,所述氮化钛微球、所述硅化钒、十二烷基三甲基氯化铵与去离子水的质量比为1:
0.8 1.2:0.05 0.1:5 10;
~ ~ ~
所述可溶性聚醚醚酮的制备方法为:C1.称取1,4-二(4’-氟苯酰基)苯、双酚AF加入至N-甲基吡咯烷酮中,搅拌至均匀,再加入碳酸钾和甲苯,在惰性气体的保护下,升温至120 140℃,回流搅拌反应1 2h,得到反应液~ ~A;
其中,1,4-二(4’-氟苯酰基)苯、双酚AF、碳酸钾、甲苯与N-甲基吡咯烷酮的质量比为1:
1.2 1.6:0.02 0.05:2 3:8 10;
~ ~ ~ ~
C2.将所述反应液A第二次升温至170 190℃,搅拌反应1 2h;第三次升温至230 250℃,~ ~ ~搅拌反应1 2h;第四次升温至270 290℃,搅拌反应1 2h;第五次升温至300 320℃,搅拌反~ ~ ~ ~应2 6h;得到反应液B;
~
C3.将所述反应液B冷却至室温后,先使用乙醇沉降,再使用去离子水洗涤三次,之后减压干燥,得到可溶性聚醚醚酮。
2.根据权利要求1所述的一种用于金属基板槽孔填孔胶片的制备方法,其特征在于,步骤S2中所述PET胶膜的厚度为30 50μm,树脂胶液涂抹厚度为50 200μm。
~ ~
3.根据权利要求1所述的一种用于金属基板槽孔填孔胶片的制备方法,其特征在于,步骤S2中干燥使用的是七节烤箱,所述七节烤箱的温度依次设置为70 80℃、70 80℃、100~ ~ ~
110℃、120 130℃、140 150℃、160℃和160℃。
~ ~
4.根据权利要求1所述的一种用于金属基板槽孔填孔胶片的制备方法,其特征在于,所述助剂为912分散剂和/或3781分散剂。
5.根据权利要求1所述的一种用于金属基板槽孔填孔胶片的制备方法,其特征在于,所述固化剂为N-羟乙基间苯二胺和/或N-羟丙基间苯二胺。