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专利号: 2020107696071
申请人: 大连工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-10-14
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种基于氨基化磁性空心复合材料分离食用油中磷脂的方法,其特征在于,包括步骤:S1、将食用油用正己烷稀释,得混合液;将氨基化磁性空心复合材料分散到所述混合液中并搅拌,使磷脂吸附在所述氨基化磁性空心复合材料上,得混合物;

S2、使用外加磁场将步骤S1所述混合物中的氨基化磁性空心复合材料回收,得氨基化磁性空心复合材料A;

S3、将步骤S2所述氨基化磁性空心复合材料A加入乙酸-乙醚混合溶液,涡旋振荡,洗去杂质,外加磁场分离,得氨基化磁性空心复合材料B;其中,所述乙酸-乙醚混合溶液由乙酸和乙醚的按体积比(1~10):(99~90)混合而成;

S4、将步骤S3所述氨基化磁性空心复合材料B中加入甲醇,涡旋振荡,洗脱磷脂,使用外加磁场分离,得氨基化磁性空心复合材料C和洗脱液;收集所述洗脱液于氮气下吹干,得磷脂;

其中,步骤S1所述氨基化磁性空心复合材料的制备方法,包括步骤:

S11、取0.5mmol/l偏铝酸钠溶液,0.5mmol/l氢氧化钠溶液和水按体积比(2~3):(1~

2):(6~7)混合均匀,得混合溶液A;

将炭黑微球浸渍在1mmol/l的六亚甲基亚胺溶液中,搅拌30分钟,静置取固体颗粒,置于60℃烘箱中干燥12小时,得固体颗粒F;再将所述固体颗粒F置于混合物溶液A中,搅拌6小时,得混合物B;所述固体颗粒F和混合溶液A的重量体积比是(1~2):270g/ml;所述炭黑微球和六亚甲基亚胺溶液的重量体积比是(1~2):50g/ml;

将正硅酸乙酯,1mol/l的盐酸,去离子水和乙醇按照(1~2):(3~4):(5~6):(0.8~

0.9)的体积比混合,配置溶液C;将所述溶液C滴加到所述混合物B中,得到混合物D;所述溶液C和所述混合物B的体积比(1~2):1;

S12、取氯仿和四氧化三铁按体积重量比(40~50):1ml/g混匀,得四氧化三铁悬浊液;

将所述四氧化三铁悬浊液于65℃搅拌至挥发掉氯仿,将温度降至室温,加入混合物D,搅拌混匀,得混合物E;所述四氧化三铁和混合物D的重量体积比为1:(100~120)g/ml;

S13、将步骤S12所述混合物E置于聚四氟乙烯内衬的反应釜内,于110℃静置晶化24h;

晶化完成后,将混合物中的固体与液体分离;对所得到的固体用去离子水洗涤至中性,置于烘箱内120℃干燥12h,得固体材料;

S14、将步骤S3所述固体材料研磨成颗粒状,经550℃焙烧4h,得磁性空心复合材料;

S15、取步骤S4所述磁性空心复合材料超声分散在蒸馏水中,加热到60℃后加入3-氨丙基三乙氧基硅烷,搅拌30min,滴加氨水,继续反应1h,静置取固体颗粒,得氨基化磁性空心复合材料;所述磁性空心复合材料和蒸馏水的重量体积比为3:2000g/ml,所述蒸馏水、3-氨丙基三乙氧基硅烷和氨水的体积比为:100:0.1:1。

2.根据权利要求1所述基于氨基化磁性空心复合材料分离食用油中磷脂的方法,其特征在于,步骤S1所述食用油与正己烷的重量体积比为(0.01~0.05):1g/ml。

3.根据权利要求1所述基于氨基化磁性空心复合材料分离食用油中磷脂的方法,其特征在于,步骤S1所述食用油与氨基化磁性空心复合材料的重量比为(1~7):(1~2)。

4.根据权利要求1所述基于氨基化磁性空心复合材料分离食用油中磷脂的方法,其特征在于,步骤S1所述食用油为南极磷虾油、鱼油、紫苏油或大豆油。

5.根据权利要求1所述基于氨基化磁性空心复合材料分离食用油中磷脂的方法,其特征在于,步骤S1所述搅拌时间为2~3小时。

6.根据权利要求1所述基于氨基化磁性空心复合材料分离食用油中磷脂的方法,其特征在于,步骤S3所述乙酸-乙醚混合溶液与步骤S1所述食用油的体积重量比为(10~50):

1ml/g。

7.根据权利要求1所述基于氨基化磁性空心复合材料分离食用油中磷脂的方法,其特征在于,步骤S3所述旋涡震荡的时间为30min。

8.根据权利要求1所述基于氨基化磁性空心复合材料分离食用油中磷脂的方法,其特征在于,步骤S4所述甲醇与步骤S1所述食用油的体积重量比为(8~40):1ml/g。

9.根据权利要求1所述基于氨基化磁性空心复合材料分离食用油中磷脂的方法,其特征在于,步骤S4所述旋涡震荡的时间为30min。

10.根据权利要求1所述基于氨基化磁性空心复合材料分离食用油中磷脂的方法,其特征在于,包括步骤:S1、将1g南极磷虾油用100ml正己烷稀释,得混合液;将0.15g氨基化磁性空心复合材料分散到所述混合液中,搅拌2小时,得混合物;

S2、将条形磁铁放在装有步骤S1所述混合物的烧杯外部,回收氨基化磁性空心复合材料,得氨基化磁性空心复合材料A;

S3、将步骤S2所述氨基化磁性空心复合材料A加入10ml乙酸-乙醚混合溶液,涡旋振荡

30分钟,外加磁场分离氨基化磁性空心复合材料,得氨基化磁性空心复合材料B;所述乙酸-乙醚混合溶液中乙酸和乙醚的体积比为1:99;

S4、将步骤S3所述氨基化磁性空心复合材料B加入8ml甲醇,涡旋振荡30分钟,外加磁场分离氨基化磁性空心复合材料,得氨基化磁性空心复合材料C和洗脱液;收集所述洗脱液于氮气下吹干,得磷脂;

其中,所述氨基化磁性空心复合材料的制备方法为:

S11、将0.5mmol/l、13.5ml偏铝酸钠溶液、0.5mmol/l、5.75ml氢氧化钠溶液和34.75ml水混合,搅拌均匀,得混合溶液A;

将0.2g炭黑微球浸渍在10ml、1mmol/l的六亚甲基亚胺溶液中搅拌30分钟,静置取固体颗粒,置于60℃烘箱中干燥12小时,得固体颗粒F;将所述固体颗粒F置于混合溶液A中,搅拌

6小时,得混合物B;所述固体颗粒F和混合溶液A的重量体积比为1:270g/ml;

将2ml正硅酸乙酯,3ml、1mol/l的盐酸,6ml去离子水和0.8ml乙醇混合,搅拌均匀,得溶液C;将所述溶液C滴加到所述混合物B中,得到混合物D;所述溶液C和混合物B的体积比是

1.18:1;

S12、将0.2g四氧化三铁溶解于10ml氯仿中,超声震动5分钟,得四氧化三铁悬浊液;将所述四氧化三铁悬浊液于65℃搅拌挥发掉氯仿,将温度降至室温,再加入20ml混合物D,搅拌混匀,得混合物E;

S13、将步骤S12所述混合物E置于聚四氟乙烯内衬的反应釜内,将反应釜置于110℃静置晶化24h;待反应釜冷却,过滤,将反应釜内的固体与母液分离;将所述固体用去离子水洗涤至中性,然后置于120℃干燥12h,得固体材料;

S14、将步骤S13所述固体材料研磨成颗粒状,放置于马弗炉内,经550℃焙烧4h,得磁性空心复合材料;

S15、取0.15g步骤S14所述磁性空心复合材料,超声分散在100ml蒸馏水中,加热到60℃后加入100μL的3-氨丙基三乙氧基硅烷,搅拌30min,滴加1mL氨水,继续反应1h,静置取固体颗粒,得氨基化磁性空心复合材料。