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专利号: 2020107412281
申请人: 杭州职业技术学院
专利类型:发明专利
专利状态:无效专利
更新日期:2025-03-26
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种多孔膜保护纳米材料固相微萃取装置,其特征在于,包括多孔聚偏氟乙烯膜(1),所述多孔聚偏氟乙烯膜(1)四周闭合形成空腔(2),所述空腔(2)内填充有TiO2/ZIF‑8/碳纳米管,所述TiO2/ZIF‑8/碳纳米管的制备方法为:S1、将碳纳米管加入至质量分数为68%的硝酸水溶液中,超声5min~10min后,在温度为130℃~150℃的条件下回流12h~24h后,将得到的回流液进行固液分离处理,将得到的固态物用去离子水洗涤至pH值为7.0,干燥后得到活化的碳纳米管,所述碳纳米管的管长为

30μm~100μm、管内直径为2nm~20nm;

S2、将S1中得到的活化的碳纳米管加入至硝酸锌的甲醇溶液中,超声5min~10min后,进行固液分离处理,将得到的固态物用去离子水洗涤至pH值为7.0,干燥后得到固定有锌源的活化碳纳米管;

S3、先将2‑甲基咪唑甲醇溶液倒入至S2中得到的固定有锌源的活化碳纳米管中,在室温的条件下搅拌60min~120min,然后在转速为8000r/min的条件下离心5min,将沉淀物用甲醇洗涤3次~5次,然后在温度为80℃~100℃的条件下干燥12h~24h,研磨后,得到ZIF‑

8/碳纳米管粒子,所述ZIF‑8/碳纳米管的管长为30μm~100μm;

S4、将浓度为0.4mol/L的钛酸四丁酯的无水乙醇溶液在温度为25℃~35℃水浴中的条件下搅拌2.5h~3h后,边搅拌边滴加混合液,滴加完成后继续搅拌60min,然后在温度为60℃的条件下浓缩至体积的1/2时止,得到TiO2浓缩液;所述混合液为摩尔比为6:3:0.5:0.5的无水乙醇、去离子水、硝酸和冰醋酸的混合物;

S5、向S3中得到的ZIF‑8/碳纳米管粒子中加入S4中得到的TiO2浓缩液,超声振荡混合后过滤,用清水洗涤,然后在温度80℃~100℃的条件下干燥12h~24h,得到TiO2/ZIF‑8/碳纳米管,所述TiO2/ZIF‑8/碳纳米管的管长为30μm~100μm。

2.根据权利要求1所述的一种多孔膜保护纳米材料固相微萃取装置,其特征在于,S1中所述碳纳米管和硝酸水溶液的质量比为1:50。

3.根据权利要求1所述的一种多孔膜保护纳米材料固相微萃取装置,其特征在于,S2中所述硝酸锌的甲醇溶液中硝酸锌和甲醇的摩尔比为1:300;硝酸锌的甲醇溶液和活化的碳纳米管的质量比为200:1。

4.根据权利要求1所述的一种多孔膜保护纳米材料固相微萃取装置,其特征在于,S3中所述2‑甲基咪唑甲醇溶液中2‑甲基咪唑和甲醇的摩尔比为4:300;所述2‑甲基咪唑甲醇溶液和固定有锌源的活化碳纳米管的质量比为(60~100):1。

5.根据权利要求1所述的一种多孔膜保护纳米材料固相微萃取装置,其特征在于,S3和S4中搅拌的速率均为800r/min~1500r/min;S4中滴加的速率为30滴/min~60滴/min。

6.根据权利要求1所述的一种多孔膜保护纳米材料固相微萃取装置,其特征在于,S4中所述钛酸四丁酯的无水乙醇溶液和混合液的体积比为(100~200):1。

7.一种如权利要求1‑6任一权利所述的多孔膜保护纳米材料固相微萃取装置的应用,其特征在于,所述多孔膜保护纳米材料固相微萃取装置用于痕量有机物质的检测。