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专利号: 2020107164737
申请人: 南京师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-08-18
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种用于检测四环素残留的壳层隔绝纳米粒子及适配体修饰的荧光探针的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)银纳米粒子制备:将硝酸银溶解在水中加热至沸腾,加入柠檬酸钠,继续加热沸腾得到银纳米粒子溶液;

(2)硅包覆银纳米制备:将步骤(1)制得银纳米粒子、氨水、正硅酸四乙酯反应生成硅包覆银纳米粒子溶液;

(3)氨基官能化的硅包覆银纳米制备:将步骤(2)制得的硅包覆银纳米粒子和3‑氨基丙基三甲氧基硅烷反应生成表面氨基官能化的硅包覆银纳米溶液;

(4)碲化镉量子点制备:将碲粉、硼氢化钠、水通气反应得到碲氢化钠前驱体;将氯化镉、巯基丙酸、水混合再加入碲氢化钠前驱体继续反应,得到碲化镉量子点;

(5)适配体修饰的荧光探针的合成:将碲化镉量子点、氨基官能化的硅包覆银纳米粒子、四环素适配体、1‑(3‑二甲基氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐胺混合反应制成荧光探针。

2.根据权利要求1所述的用于检测四环素残留的壳层隔绝纳米粒子及适配体修饰的荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述加热沸腾得到银纳米粒子为在沸腾条件下保持1‑2h。

3.根据权利要求1所述的用于检测四环素残留的壳层隔绝纳米粒子及适配体修饰的荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述银纳米粒子、氨水、正硅酸四乙酯(TEOS)在乙醇溶液中室温条件下保持10‑12h,静置老化20‑24h,其中银纳米粒子溶液与氨水体积比为

100:7‑100:8,银纳米粒子溶液与正硅酸四乙酯的体积比为100:10‑13。

4.根据权利要求1所述的用于检测四环素残留的壳层隔绝纳米粒子及适配体修饰的荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述硅包覆银纳米粒子和3‑氨丙基三甲氧基硅烷(APTMS)优选室温反应3‑5h,在50‑60℃加热1‑2h,其中硅包覆银纳米粒子与APTMS体积比为

10:1‑11:1。

5.根据权利要求1所述的用于检测四环素残留的壳层隔绝纳米粒子及适配体修饰的荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述碲粉、硼氢化钠的摩尔比例为1:15‑1:20;所述通气反应得到碲氢化钠前驱体为室温通氩气磁力搅拌反应20‑30min,当溶液由黑色变为白色时,得到碲氢化钠前驱体溶液。

6.根据权利要求1所述的用于检测四环素残留的壳层隔绝纳米粒子及适配体修饰的荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述将氯化镉、巯基丙酸、水混合再加入碲氢化钠前驱体为将碲氢化钠前驱体溶液加入到氩气饱和的氯化镉和巯基丙酸混合水溶液中,室温搅拌反应,之后再回流反应。

7.根据权利要求1所述的用于检测四环素残留的壳层隔绝纳米粒子及适配体修饰的荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤(4)所述氯化镉、碲粉和巯基丙酸的摩尔比1:0.5:

2.4。

8.根据权利要求1所述的用于检测四环素残留的壳层隔绝纳米粒子及适配体修饰的荧光探针的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述将碲化镉量子点、氨基官能化的硅包覆银纳米粒子、1‑(3‑二甲基氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐混合冰浴反应1‑2h,室温反应3‑

4h,再将所得溶液与四环素适配体,1‑(3‑二甲基氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐溶液室温振荡1‑2h,其中碲化镉量子点溶液,氨基官能化的硅包覆银纳米粒子溶液与第一次加入的1‑(3‑二甲基氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐溶液的体积比为20:10:1‑25:10:1;所得溶液、四环素适配体与第二次加入的1‑(3‑二甲基氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐溶液的体积比为10:1:15‑30。

9.一种权利要求1所述的用于检测四环素残留的壳层隔绝纳米粒子及适配体修饰的荧光探针的制备方法所制备的壳层隔绝纳米粒子及适配体修饰的荧光探针。

10.一种权利要求9所述的壳层隔绝纳米粒子及适配体修饰的荧光探针在四环素浓度的定量检测中的应用。