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专利号: 2020106970524
申请人: 江苏理工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-12-30
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种NPC@C/S复合材料的制备方法,其特征在于,先制备单分散蛋黄‑蛋壳结构多孔碳纳米多面体NPC@C,再将NPC@C与硫粉复合,得到NPC@C/S复合材料;

NPC@C是采用二级模板法制备,分别以类沸石咪唑酯骨架ZIF纳米颗粒作为一级模板和碳源,介孔mSiO2/氰胺为二级模板和碳源,经多步碳化,制得碳壁厚度可控的单分散蛋黄‑蛋壳结构多孔碳纳米多面体NPC@C;

具体包括如下步骤:

1)ZIF模板的制备:

将2‑甲基咪唑甲醇溶液于搅拌下迅速加入Zn盐或Co盐的甲醇溶液中,混合均匀后,室温下静置,离心、洗涤得到ZIF纳米颗粒,并将ZIF密封保存于甲醇中,备用;

2)ZIF@SiO2的制备:

将步骤1)制得的ZIF纳米颗粒甲醇溶液加入到含有2‑甲基咪唑的甲醇/水混合溶液中,在室温下超声至充分扩散;然后加入CTAB水溶液,继续超声至充分扩散,再用注射泵滴加TEOS,室温下继续搅拌,经离心、洗涤、干燥得到ZIF@SiO2;

3)NPC@mSiO2的制备:

将步骤2)制得的ZIF@SiO2置于管式炉中,在惰性气体氛围中进行碳化,经自然冷却后,得到NPC@mSiO2;

4)NPC@mSiO2/氰胺的制备:

将步骤3)制得的NPC@mSiO2样品与氰胺置于烧瓶中,在真空条件下,45‑55℃的水浴中超声2‑3 h,然后在55℃油浴中搅拌过夜,经离心、洗涤得到NPC@ mSiO2/氰胺,并放置烘箱干燥;

5)NPC@mSiO2/g‑C3N4的制备:

将步骤4)制得的NPC@mSiO2/氰胺置于管式炉中,在惰性气体氛围中进行煅烧,经自然冷却后,得到NPC@mSiO2/g‑C3N4;

6)NPC@g‑C3N4的制备:

将步骤5)制得的NPC@mSiO2/g‑C3N4置于NH4HF2中浸泡2‑3天,再用蒸馏水洗涤至盐度值为0,然后用乙醇进行溶剂交换后,干燥过夜,得到NPC@g‑C3N4;

7)NPC@C的制备:

将步骤6)制得的NPC@g‑C3N4置于管式炉中,在惰性气体氛围中高温碳化,经自然冷却后,得到单分散蛋黄‑蛋壳结构多孔碳纳米多面体NPC@C;

8)NPC@C/S复合材料的制备:

将步骤7)制得的NPC@C与硫粉混合研磨,真空条件下,155℃恒温煅烧10‑12 h,冷却至常温,即得NPC@C/S复合材料。

2.如权利要求1所述的一种NPC@C/S复合材料的制备方法,其特征在于,步骤1)中,Zn盐为硝酸锌或醋酸锌,Co盐为硝酸钴或醋酸钴;2‑甲基咪唑与Zn盐或Co盐的摩尔比为8‑10:1。

3.如权利要求1所述的一种NPC@C/S复合材料的制备方法,其特征在于,步骤2)中,甲醇与水的体积比为0.5‑0.8:1,2‑甲基咪唑的量为4‑8 mmol;CTAB的量为0.8‑1.6 mmol,CTAB水溶液的质量分数为17 %‑25 %;TEOS的体积为0.8‑1.6 mL。

4.如权利要求1所述的一种NPC@C/S复合材料的制备方法,其特征在于,进一步地,步骤–1

3)中,惰性气体为氮气或氩气,惰性气体的流量为50‑150 mL·min ,碳化温度为500‑550℃,碳化时间为5‑8 h。

5.如权利要求1所述的一种NPC@C/S复合材料的制备方法,其特征在于,步骤5)中,惰性–1气体的流量为50‑150 mL·min ,反应温度为500‑550℃,反应时间为4‑6 h。

6.如权利要求1所述的一种NPC@C/S复合材料的制备方法,其特征在于,步骤7)中,惰性–1气体的流量为50‑150 mL·min ,碳化温度为800‑900℃,反应时间为1‑3 h。

7.如权利要求1‑6中任一项所述的一种NPC@C/S复合材料的制备方法制备的NPC@C/S复合材料,其特征在于,该复合材料不但具有蛋黄‑蛋壳多孔结构,同时可以通过调节mSiO2二级模板的厚度来控制碳壳层的厚度,且碳核和碳壳有杂原子掺杂。

8.如权利要求7所述的NPC@C/S复合材料在锂硫电池中的应用,其特征在于,其可作为锂硫电池的正极材料,具体是将NPC@C/S复合材料、导电剂和粘结剂混合,加入溶剂进行研磨,得到均匀浆液,然后涂抹到铝箔表面,干燥、切片,即可得到锂硫电池的正极材料。

9.如权利要求8所述的NPC@C/S复合材料在锂硫电池中的应用,其特征在于,所述NPC@C/S正极材料中硫的质量分数为60%‑80%。