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专利号: 2020103067507
申请人: 华南农业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种集磁共振成像和光热治疗于一体的高分子自愈凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)向壳聚糖溶液中加入对醛基苯甲酸、4‑二甲氨基吡啶和二环己基碳二亚胺,搅拌5~

30 min,然后反应1 4天,沉淀,洗涤,抽滤,得到醛基化壳聚糖;

~

(2)在25~40℃下,向HAuCl4溶液中加入表面活性剂并搅拌5~60 s,再加入NaBH4溶液并搅拌5 60 s,得到Au种子液;

~

(3)在25~40℃下,向HAuCl4溶液中加入表面活性剂并搅拌5~60 s,加入AgNO3溶液并搅拌5 60 s,再加入还原剂溶液并搅拌5 60 s,得到纳米Au生长液;

~ ~

(4)将纳米Au生长液加入到Au种子液中,25 40℃下搅拌5 60 s,常温静置6 18 h,待金~ ~ ~

棒生长稳定后,离心,洗涤,抽滤,得到纳米Au棒粉末;

(5)将醛基化壳聚糖溶于水中,分散均匀,加入纳米Au棒粉末,搅拌1 3 h,得到纳米Au~

棒混合溶液;

(6)向羧甲基壳聚糖溶液中加入纳米Au棒混合溶液,搅拌2~5h,加入MnCl2·4H2O水溶液,搅拌4 20 h,得到高分子自愈复合水凝胶。

~

2.根据权利要求1所述一种集磁共振成像和光热治疗于一体的高分子自愈凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述壳聚糖溶液中的壳聚糖和对醛基苯甲酸、4‑二甲氨基吡啶以及二环己基碳二亚胺的质量比为(5 25):(20 60):(0.6 1.2):(10 35);

~ ~ ~ ~

步骤(2)所述HAuCl4溶液中的HAuCl4、表面活性剂和NaBH4溶液中NaBH4的摩尔比为(5~9)mmol:(1.25 50)mol:(5 12)mmol。

~ ~

3.根据权利要求1所述一种集磁共振成像和光热治疗于一体的高分子自愈凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述HAuCl4溶液中的HAuCl4、表面活性剂、AgNO3溶液中AgNO3和还原剂溶液中的还原剂的摩尔比为(10 15)mmol:(1.25 50)mol:(4.2 10.8)mmol:(80~ ~ ~ ~

150)mmol;

步骤(4)所述纳米Au生长液和Au种子液的体积比为(1 5):1。

~

4.根据权利要求1所述一种集磁共振成像和光热治疗于一体的高分子自愈凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述醛基化壳聚糖与纳米Au棒粉末的质量比为(2 7):(1 10);

~ ~

步骤(6)所述羧甲基壳聚糖溶液中的羧甲基壳聚糖、纳米Au棒混合溶液中的纳米Au棒和MnCl2·4H2O水溶液中的MnCl2·4H2O的质量比为(20~80):(1~10):(2~16)。

5.根据权利要求1所述一种集磁共振成像和光热治疗于一体的高分子自愈凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述壳聚糖溶液的浓度为1 5 wt%,所述壳聚糖溶液中的壳聚糖~

的分子量为800 1000,脱乙酰度75 85%;

~ ~

步骤(1)所述对醛基苯甲酸以对醛基苯甲酸溶液的形式加入,其浓度为10 30 wt%;所~

述4‑二甲氨基吡啶以4‑二甲氨基吡啶溶液的形式加入,其浓度为0.6 1.2 wt%;所述二环己~

基碳二亚胺以二环己基碳二亚胺溶液的形式加入,其浓度为10 35 wt%。

~

6.根据权利要求1所述一种集磁共振成像和光热治疗于一体的高分子自愈凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(2)和(3)所述HAuCl4溶液的浓度为0.5~5 mmol/L;步骤(2)所述NaBH4溶液的浓度为5~12 mmol/L;步骤(2)和(3)所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵,所述表面活性剂以表面活性剂溶液的形式加入,其浓度为0.05 2 mol/L;

~

步骤(3)所述还原剂溶液中的还原剂为维生素C和NaBH4中的至少一种;其浓度为80~150 mmol/L;步骤(3)所述AgNO3溶液的浓度为7~18 mmol/L。

7.根据权利要求1所述一种集磁共振成像和光热治疗于一体的高分子自愈凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(5)所述醛基化壳聚糖溶于水中形成的溶液浓度为2 7 wt%;步骤~

(5)所述纳米Au棒粉末在体系中的浓度为1 10 wt%;

~

步骤(6)所述羧甲基壳聚糖溶液的浓度为2 8 wt%,其中羧甲基壳聚糖的分子量为~

2000,取代度80~85%;步骤(6)所述MnCl2·4H2O水溶液的浓度为1~8 wt%。

8.根据权利要求1所述一种集磁共振成像和光热治疗于一体的高分子自愈凝胶的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述搅拌和反应均在室温下进行;所述反应所用的溶剂为二甲基亚砜;所述沉淀的时间为12 48 h,沉淀剂为去离子水,反应产物混合液与加入沉淀剂的~

体积比为9:(3 7);

~

步骤(2)和(3)中所涉及的溶液的溶剂均为水;步骤(4)所述离心的转速为5000 8000 ~

r/min,时间为10 20 min;

~

步骤(1)和(4)所述洗涤均指用无水乙醇和去离子水反复洗涤5 10次,至溶液无色即~

可;所述抽滤均为常温常压抽滤;

步骤(5)所述分散均匀的方式为超声振荡,超声的时间为5 10 min。

~

9.权利要求1 8任一项所述方法制得的一种集磁共振成像和光热治疗于一体的高分子~

自愈凝胶。