1.离子液体包覆的氨基硅烷化磁性氧化石墨烯纳米复合材料,其特征在于,通过如下方法制备得到:(1)由氧化石墨烯、六水合氯化铁、四水合氯化亚铁在碱性溶液中制备磁性氧化石墨烯;
(2)由磁性氧化石墨烯、正硅酸乙酯、3-氨基丙基三乙氧基硅烷在乙醇中制备氨基硅烷化磁性氧化石墨烯;
(3)由1-己基-3-甲基-1H-咪唑-3-六氟磷酸盐和氨基硅烷化磁性氧化石墨烯在甲醇中制备磁性吸附剂离子液体包覆的氨基硅烷化磁性氧化石墨烯。
2.根据权利要求1所述的离子液体包覆的氨基硅烷化磁性氧化石墨烯纳米复合材料,其特征在于,氧化石墨烯、六水合氯化铁、四水合氯化亚铁的质量比为1:4.32~5.00∶1.60~3.80。
3.根据权利要求1所述的离子液体包覆的氨基硅烷化磁性氧化石墨烯纳米复合材料,其特征在于,步骤(1)中所述碱性溶液的pH为10~12,通过加入氢氧化钠溶液或氨溶液调节pH。
4.根据权利要求1所述的离子液体包覆的氨基硅烷化磁性氧化石墨烯纳米复合材料,其特征在于,正硅酸乙酯、3-氨基丙基三乙氧基硅烷的体积比为:1∶ 3.81~6.50,两次用到的溶剂乙醇体积分别为25~75mL,50~150mL。
5.根据权利要求1所述的离子液体包覆的氨基硅烷化磁性氧化石墨烯纳米复合材料,其特征在于,1-己基-3-甲基-1H-咪唑-3-六氟磷酸盐和氨基硅烷化磁性氧化石墨烯质量比为:1∶3.0~5.0,溶剂甲醇体积为10~75mL。
6.制备离子液体包覆的氨基硅烷化磁性氧化石墨烯纳米复合材料的方法,其特征在于,制备方法为:(1)将氧化石墨烯粉末分散在蒸馏水中,在氮气保护下机械搅拌,水浴加热;将六水合氯化铁、四水合氯化亚铁溶解在蒸馏水中制成溶液;当水浴温度升至70~80℃时,将此溶液加入到分散体中,剧烈搅拌;加入氢氧化钠溶液调节悬浮液的pH,并在70~80℃下机械搅拌
60~120min,得到磁性氧化石墨烯;
(2)将正硅酸乙酯分散在蒸馏水中,搅拌,超声,形成均匀的悬浮液;将氧化石墨烯分散到无水乙醇中,然后在0~4℃的冰浴条件下加入上述均匀悬浮液,强力搅拌,加入氢氧化钠溶液调节悬浮液的pH,在0~4℃下继续反应10~14h,分离磁性材料,干燥;取上述产品加到无水乙醇中,氮气保护,机械搅拌,加入APTES,继续搅拌4~8h,得氨基硅烷化磁性氧化石墨烯;
(3)将氨基硅烷化磁性氧化石墨烯和1-己基-3-甲基-1H-咪唑-3-六氟磷酸盐加到10~
75mL甲醇中,超声得离子液体包覆的氨基硅烷化磁性氧化石墨烯。
7.根据权利要求1-7任何一项所述的离子液体包覆的氨基硅烷化磁性氧化石墨烯纳米复合材料在贝类中重金属检测的应用。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,应用方法如下:
(1)贝类样品的预处理:贝类样品冷冻干燥,粉碎,将贝粉转移到微波消解罐中进行消解,之后蒸发至干燥,复溶,过滤,使用容量瓶定容,制得样品溶液;
(2)分散磁固相萃取(d-MSPE)富集浓缩过程:在步骤(1)处理的实际样品中加入离子液体包覆的氨基硅烷化磁性氧化石墨烯纳米复合材料,超声处理,涡旋,分离,用外加磁铁分离,弃去上清液,得残渣;
(3)重金属离子洗脱过程:于残渣中加入硝酸溶液超声,涡旋,分离,得上清液备用;
(4)将(3)中最终获得的的上清液过滤膜进行电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析,测定痕量Pb(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)重金属离子;
(5)三种痕量重金属离子检测结果的计算。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,
步骤(1)消解的控温程序为:升温至110min并保持5min;之后,升温至180min,保持
30min;最后,在19min内将容器降温至70℃;
步骤(1)消解的硝酸浓度为65%(v/v),用量为:3~7mL,过氧化氢浓度为20~30%,用量为:2~5mL;
步骤(3)解吸附的硝酸浓度为(5%,v/v) ,用量为:0.5~5mL。
ICP-MS工作参数如下:射频功率:1550 W;等离子体氩气流速:15 L min-1;辅助氩气流速:1 L min-1;雾化器氩气流速:1 L min-1;采样深度:7.0 mm;采样锥/截取锥孔直径:Nickel 1.0 mm/0.4 mm;扫描模式:Peak-hopping;积分时间/质量:0.2 s;数据采集时间:
50 s;整合模式:Peak area;峰测量次数:3;内标元素:Ge,In,Bi。
10.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,
所述的贝类是指鲍鱼、生蚝,痕量重金属离子为Pb(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)中的一种或几种。