利索能及
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专利号: 2020101527690
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种圆偏振荧光发射的纤维素纳米纸的制备方法,其特征在于:具体包括如下步骤:步骤1,合成4‑(4‑乙烯基苄氧基)苯乙酮VBAP;

所述步骤1的具体过程为:

分别向回流装置中加入4‑乙烯基苄基氯、4‑羟基苯乙酮、氢氧化钾和N,N‑二甲基甲酰胺,得混合溶液A,随后在45℃氮气下搅拌12 h,反应结束后,将混合溶液A冷却到室温,用去离子水对混合溶液A进行沉淀,然后用去离子水洗涤,过滤后,在45℃真空干燥箱中干燥,获得4‑(4‑乙烯基苄氧基)苯乙酮原油,采用乙醚重结晶来提纯4‑(4‑乙烯基苄氧基)苯乙酮;

所述步骤1中,4‑乙烯基苄基氯的用量为2‑200 mmol;4‑羟基苯乙酮的用量为4‑400 mmol;氢氧化钾的用量为4‑400 mmol;N,N‑二甲基甲酰胺的用量为2‑200 mL;

步骤2,根据步骤1制备的4‑(4‑乙烯基苄氧基)苯乙酮合成1‑(4‑(4‑乙烯基苄氧基)苯基)‑三氟丁烷‑1,3‑二酮VBTF;

所述步骤2的具体过程为:

分别将三氟乙酸乙酯和氢化钠溶解在四氢呋喃中,室温搅拌10 min,得混合溶液B,将步骤1合成的VBAP溶于四氢呋喃中,滴入混合溶液B中,在80℃氮气气氛下回流12 h,加入盐酸溶液进行骤冷,采用乙醇洗涤过滤后得到淡黄色固体,最后用硅胶层析法对淡黄色固体进行纯化,得到VBTF;

所述步骤2中,三氟乙酸乙酯的用量为1‑100 mmol;氢化钠的用量为1‑100 mmol;VBAP的用量为0.5‑50.0 mmol;

步骤3,根据步骤2制备的产物合成水溶性聚合物PVD;

所述步骤3的具体过程为:

分别将步骤2合成的VBTF、偶氮二异丁腈、N‑(2‑羟乙基)丙烯酰胺溶于N,N‑二甲基甲酰胺中,得混合溶液C,将混合溶液C在80℃氮气气氛下回流12 h,得到淡黄色粘稠液体,再用丙酮沉淀得到粗白色固体,将所述粗白色固体溶解于1.0‑5.0 mL去离子水中形成粘性液体,再用丙酮析出,重复5次去除N,N‑二甲基甲酰胺, 45℃真空干燥得到PVD;

所述步骤3中,VBTF的用量为0.003 —0.300 mmol;偶氮二异丁腈的用量为1‑100 mg;

N‑(2‑羟乙基)丙烯酰胺的用量为0.78‑78.0 mmol;

步骤4,根据步骤3所得产物合成水溶性镧系聚合物PVD‑Eu;

步骤4的具体过程为:

分别将步骤3所得的水溶性聚合物PVD和镧系元素盐EuCl3· 6H2O加入2‑200 mL的甲醇中溶解,在室温下搅拌6 h获得无色液体,后用乙醚沉淀三遍,在45℃下过滤干燥,得到水溶性镧系聚合物PVD‑Eu;

所述步骤4中,水溶性聚合物PVD的用量为0.0036‑0.3600 mmol;镧系元素盐EuCl3· 

6H2O的用量为0.0036‑0.3600 mmol;

步骤5,根据步骤4所得产物制备圆偏振荧光发射的纤维素纳米纸;步骤5的具体过程为:

将步骤4所得的PVD‑Eu溶于甲醇中,得到透明溶液,将该透明溶液加入纤维素纳米晶体水悬浮液中,室温搅拌2 h,500 W超声清洗机处理20 min;然后将处理后的溶液倒进一个聚苯乙烯培养皿,在室温下蒸发溶剂,从而得到圆偏振荧光发射的纤维素纳米纸。