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专利号: 2020101394523
申请人: 常州大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-15
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种以改性淀粉为交联剂的聚丙烯酸类增稠剂的制备方法,其特征在于:所述的方法为,首先采用3-溴-1-丙烯对可溶性淀粉进行改性,制备含双键的烯丙基淀粉,以其为交联剂,同时选用疏水单体二十二烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯,功能单体10-(2-甲基丙烯酰氧基)磷酸单癸酯与丙烯酸类不饱和酸性单体共聚,制备聚丙烯酸类增稠剂。

2.如权利要求1所述的一种以改性淀粉为交联剂的聚丙烯酸类增稠剂的制备方法,其特征在于:所述方法的具体步骤为,

(1)在装有搅拌器和回流冷凝管的三口烧瓶中加入可溶性淀粉,搅拌条件下加入质量分数50% NaOH水溶液,使淀粉完全溶解;在70-75℃、搅拌条件下,由滴液漏斗缓缓滴加新蒸

3-溴-1-丙烯,滴加结束后,升温至80-85℃,搅拌条件下反应2-4h,反应结束后,冷却,加入同体积去离子水,洗去溴化钠,分出有机层;有机层水洗两次,水蒸气蒸馏至无挥发物馏出后,加入甲苯,分液,得淡黄色溶液;用新灼无水硫酸钠干燥,过滤,滤液在100℃,N2保护下,减压蒸馏,彻底除去甲苯,得多烯丙基淀粉;

(2)将不饱和酸性单体用氨水调节pH值至6-7备用;

(3)将装有搅拌器、温度计、滴液漏斗的四口烧瓶置于水浴锅中,在四口烧瓶中加入乳化剂span80和Tween60、航空煤油、多烯丙基淀粉、疏水单体、功能单体配成油相,2000-2500转/分高速乳化45-60min后,缓慢滴加过硫酸铵水溶液和步骤(2)所得不饱和酸性单体,滴加结束后继续高速乳化5-10min;然后将水浴锅升温至50-65℃,在300-450转/分搅拌条件下,滴加亚硫酸氢钠水溶液,引发聚合,滴加结束,反应45-90min后,将水浴锅升温至75℃,继续反应30-45min后冷却出料,然后加入转相剂Tween-80搅拌均匀即得成品。

3.如权利要求2所述的一种以改性淀粉为交联剂的聚丙烯酸类增稠剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的质量分数50% NaOH水溶液与可溶性淀粉质量之比为1:1-2:1。

4.如权利要求2所述的一种以改性淀粉为交联剂的聚丙烯酸类增稠剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的3-溴-1-丙烯与可溶性淀粉的质量之比为1:1-2:1。

5.如权利要求2所述的一种以改性淀粉为交联剂的聚丙烯酸类增稠剂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的不饱和酸性单体为丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种或两种。

6.如权利要求2所述的一种以改性淀粉为交联剂的聚丙烯酸类增稠剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的乳化剂span80和Tween60质量之比为1:2-1:1.25,乳化剂的总质量占不饱和酸性单体质量的5-8%。

7.如权利要求2所述的一种以改性淀粉为交联剂的聚丙烯酸类增稠剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的航空煤油与不饱和酸性单体质量之比0.6:1-0.8:1;多烯丙基淀粉的质量占不饱和酸性单体质量的0.05%-0.1%。

8.如权利要求2所述的一种以改性淀粉为交联剂的聚丙烯酸类增稠剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的疏水单体为二十二烷基聚氧乙烯醚甲基丙烯酸酯,其用量占不饱和酸性单体质量的5%-10%。

9.如权利要求2所述的一种以改性淀粉为交联剂的聚丙烯酸类增稠剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的功能单体为10-(2-甲基丙烯酰氧基)磷酸单癸酯,其用量占不饱和酸性单体质量的2%-5%。

10.如权利要求2所述的一种以改性淀粉为交联剂的聚丙烯酸类增稠剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的亚硫酸氢钠与过硫酸铵的质量之比为1:4-1:8,引发剂总质量占不饱和酸性单体质量的0.5%-1.0%;所述的转相剂Tween-80的质量占不饱和酸性单体质量的5%-8%。