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专利号: 2019113533098
申请人: 武汉工程大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-11-04
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种基于Fe3O4的磁性固体酸催化剂,其特征在于:具有以下结构式:。

2.如权利要求1所述的一种基于Fe3O4的磁性固体酸催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:S11:将Fe3O4颗粒,超声分散于乙醇和水溶液中,并加入柠檬酸三钠,剧烈搅拌,回流 1‑

3h,冷却后,用磁铁将Fe3O4颗粒从反应液中分离出来,然后进行洗涤、真空干燥,待用;

S12:将四乙烯三胺与2‑(3,4环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷溶液(ETMS)混合加到干燥的甲苯溶液,回流加热,机械均速搅拌, 20h‑24h后,加入S11处理后的Fe3O4颗粒和乙醇溶液,加完之后继续搅拌20h‑24h,反应完毕后浸泡洗涤干燥,得到中间产物;

S13:将S12合成的中间产物,在冰浴条件下用氯磺酸磺化3‑5 h,得到磁性固体酸Fe3O4@ETMS‑ TETA‑SO3H。

3.如权利要求2所述的一种基于Fe3O4的磁性固体酸催化剂的制备方法,其特征在于S11中的Fe3O4颗粒质量、乙醇体积和水溶液体积比为10‑20:1‑50:10‑50。

4.如权利要求2所述的一种基于Fe3O4的磁性固体酸催化剂的制备方法,其特征在于:S11中的Fe3O4颗粒与柠檬酸钠的质量比为10‑20:1‑5。

5.如权利要求2所述的一种基于Fe3O4的磁性固体酸催化剂的制备方法,其特征在于:S12中四乙烯三胺的体积、2‑(3,4环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷溶液的体积和Fe3O4颗粒的质量体积比为1‑5:9‑13:5‑6。

6.如权利要求2所述的一种基于Fe3O4的磁性固体酸催化剂的制备方法,其特征在于:S12中的得到的中间产物采用甲醇、乙醇、水溶液分别依次进行浸泡洗涤。

7.如权利要求2所述的一种基于Fe3O4的磁性固体酸催化剂的制备方法,其特征在于:S13中的中间产物的质量与氯磺酸的体积比为0.1‑1:0.1‑2。

8.通过权利要求1所述基于Fe3O4的磁性固体酸催化剂的一种提取皂素的方法,其特征在于:包括以下步骤:S21:将薯蓣科植物根茎洗净粉碎过筛,取筛下物,加入乙醇,并在回流状态下提取,待布氏漏斗抽滤后,用乙醇洗涤,合并滤液,旋干液体,得到的固体烘干即得皂苷粗品;

S22:将皂苷粗品置于配有冷凝管及搅拌装置的三口烧瓶内,在机械搅拌条件下加入磁性固体酸催化剂、乙醇,在温度为80‑110℃下反应4h‑6h,冷却至室温,用磁铁回收磁性固体酸,加入乙醇洗涤磁性固体酸且待收集完后,洗涤液和剩余反应液加热旋转蒸干,得到固体产物;

S23:向S22所得固体产物采用索式提取法,用有机溶剂进行抽提,蒸发浓缩得到皂素。

9.如权利要求8所述的一种提取皂素的方法,其特征在于:S21中的薯蓣科植物的和乙醇的体积比为1:1‑10;S22中皂苷粗品的质量、磁性固体酸催化剂的质量和乙醇的体积比为

0.1‑0.5:0.1‑1.5:5‑20。

10.如权利要求8所述的一种提取皂素的方法,其特征在于:S23中的有机溶剂为石油醚、氯仿或二氯甲烷。