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专利号: 2018114366897
申请人: 武汉工程大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种磁性固体酸催化剂,其结构式见式I:

2.一种磁性固体酸催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)以Fe3O4颗粒和四乙氧基硅烷为主要原料,采用溶胶-凝胶法制备Fe3O4@SiO2;

2)将所得Fe3O4@SiO2颗粒,超声分散于乙醇水溶液中,室温搅拌均匀,加入氨水后,滴加N-[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺的有机溶液,滴加完后继续进行搅拌处理,磁性分离出Fe3O4@SiO2@NH-(CH2)2-NH2,再进行洗涤、真空干燥;

3)将步骤2)所得Fe3O4@SiO2@NH-(CH2)2-NH2超声分散于无水二氯甲烷中,在冰浴条件下滴加氯磺酸进行磺化反应,反应结束后磁性分离出Fe3O4@SiO2@NH-(CH2)2-NH2@SO3H,再经洗涤,真空干燥,得磁性固体酸催化剂。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述Fe3O4@SiO2颗粒、N-[3-(三甲氧基硅基)丙基]乙二胺和氯磺酸的质量比为(1~2):(2~3):(1.5~2.5)。

4.权利要求1所述的或权利要求2~3任一项制备方法所得磁性固体酸催化剂在提取皂素领域中的应用,其特征在于,包括如下步骤:i)将薯蓣科植物粗粉置于配有冷凝管及搅拌装置的三口烧瓶内,在机械搅拌条件下加入磁性固体酸催化剂、水,得反应液,进行回流水解并冷却至室温,用磁铁回收磁性固体酸,磁性固体酸收集完后,剩余反应物内滴加饱和石灰水至中性,然后进行抽滤、洗涤;

ii)向步骤i)所得固体产物中加入石油醚,用索氏提取器中用在回流条件下提取皂素,将所得溶液进行旋转蒸发浓缩至固体状态,然后进行干燥,即得提取产品。

5.根据权利要求4所述的应用,其特征在于,所述薯蓣科植物为黄姜、穿山龙中的一种或几种。

6.根据权利要求4所述的应用,其特征在于,步骤i)中所述薯蓣科植物粗粉、磁性固体酸催化剂和水的质量比为(1~1.5):(0.2~0.4):(10~20)。

7.根据权利要求4所述的应用,其特征在于,步骤i)所述反应液中包含十二烷基硫酸钠,其用量为磁性固体酸催化剂质量的2~5%。

8.根据权利要求4所述的应用,其特征在于,步骤i)中所述回流水解温度为98℃~110℃,时间为4~6h。

9.根据权利要求4所述的应用,其特征在于,步骤ii)中所述回流温度为90℃~110℃,时间为4~6h。