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专利号: 2019113330869
申请人: 盐城通海生物科技有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种C7侧链取代的含氟二胺单体的制备方法,其中,C7侧链取代的含氟二胺单体C7‑FBDA的化学结构如式1所示,其合成共分为三个步骤;

步骤一:向反应釜中加入2,2‑双(3‑氨基‑4‑苯酚钠基)六氟丙烷、溴代C7烷以及溶剂N,N‑二甲基乙酰胺,开启搅拌和加热,保温反应一段时间后趁热过滤,去除反应生成的副产物溴化钠,滤液降温至室温,然后加入水中淬灭,此时会有大量固体出现,再次抽滤,滤饼依次经水洗、真空干燥处理,即可获得2,2‑双(3‑氨基‑4‑C7烷氧基苯基)六氟丙烷C7‑FN纯品,其化学结构式如式2所示;

步骤二:向反应釜中加入C7‑FN和溶剂N‑甲基吡咯烷酮,开启搅拌和夹套降温,然后向反应釜中缓慢滴加间硝基苯甲酰氯和N‑甲基吡咯烷酮的混合液,滴毕,继续反应直至原料反应完全,然后将反应液缓慢加入甲醇中淬灭,此时会有大量固体出现,过滤,滤饼依次用甲醇、水洗涤,然后经真空干燥处理,即可获得C7‑FBDN纯品,其化学结构式如式3所示;

步骤三:氮气保护下,向反应釜中加入C7‑FBDN、钯碳催化剂和溶剂N,N‑二甲基甲酰胺,开启搅拌和加热,然后向反应釜中缓慢滴加水合肼溶液,滴毕,保温反应直至C7‑FBDN反应完全,然后关闭加热,反应液趁热过滤,滤液缓慢滴加至水中淬灭,此时会有大量固体出现,再次过滤,滤饼依次经乙醇打浆提纯、真空干燥处理,即可获得C7‑FBDA纯品;

所述步骤一中溴代C7烷与2,2‑双(3‑氨基‑4‑苯酚钠基)六氟丙烷的摩尔投料比为2∶1~3∶1。

2.一种如权利要求1所述的C7侧链取代的含氟二胺单体的制备方法,其特征在于,步骤一中2,2‑双(3‑氨基‑4‑苯酚钠基)六氟丙烷在溶剂N,N‑二甲基乙酰胺中的浓度为1.1~

1.6mol/L。

3.一种如权利要求1所述的C7侧链取代的含氟二胺单体的制备方法,其特征在于,步骤一中反应温度控制在120~130℃之间。

4.一种如权利要求1所述的C7侧链取代的含氟二胺单体的制备方法,其特征在于,步骤二中间硝基苯甲酰氯与C7‑FN的摩尔投料比为2∶1~3∶1。

5.一种如权利要求1所述的C7侧链取代的含氟二胺单体的制备方法,其特征在于,步骤二中C7‑FN在溶剂N‑甲基吡咯烷酮中的浓度为0.5~1.5mol/L。

6.一种如权利要求1所述的C7侧链取代的含氟二胺单体的制备方法,其特征在于,步骤二中滴加间硝基苯甲酰氯和N‑甲基吡咯烷酮混合液时反应液温度控制在20~30℃之间。

7.一种如权利要求1所述的C7侧链取代的含氟二胺单体的制备方法,其特征在于,步骤三中钯碳与C7‑FBDN的重量投料比为0.05∶1~0.08∶1。

8.一种如权利要求1所述的C7侧链取代的含氟二胺单体的制备方法,其特征在于,步骤三中水合肼与C7‑FBDN的摩尔投料比为30∶1~35∶1。

9.一种如权利要求1所述的C7侧链取代的含氟二胺单体的制备方法,其特征在于,步骤三中水合肼滴加时反应液温度控制在75~90℃之间。