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专利号: 2019113330873
申请人: 盐城通海生物科技有限公司
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种C5侧链取代的含氟二胺单体的制备方法,其中,C5侧链取代的含氟二胺单体的化学结构如式1所示(简写为C5-FBDA),其合成共分为三步。

2.一种C5侧链取代的含氟二胺单体的制备方法,其特征在于,所描述的C5-FBDA合成的第一步操作步骤为:向反应釜中加入2,2-双(3-氨基-4-苯酚钠基)六氟丙烷、溴代C5烷以及溶剂N,N-二甲基乙酰胺(简写为DMAC),开启搅拌和加热,保温反应一段时间后趁热过滤,去除反应生成的副产物溴化钠,滤液降温至室温,然后加入水中淬灭,此时会有大量固体出现,再次抽滤,滤饼依次经水洗、真空干燥处理,即可获得2,2-双(3-氨基-4-C5烷氧基苯基)六氟丙烷(简写为C5-FN)纯品,其化学结构式如式2所示。

3.一种C5侧链取代的含氟二胺单体的制备方法,其特征在于,所描述的C5-FBDA合成的第二步操作步骤为:向反应釜中加入C5-FN和溶剂N-甲基吡咯烷酮(简写为NMP),开启搅拌和夹套降温,然后向反应釜中缓慢滴加间硝基苯甲酰氯和NMP的混合液,滴毕,继续反应直至原料反应完全,然后将反应液缓慢加入甲醇中淬灭,此时会有大量固体出现,过滤,滤饼依次用甲醇、水洗涤,然后经真空干燥处理,即可获得C5-FBDN纯品,其化学结构式如式3所示。

4.一种C5侧链取代的含氟二胺单体的制备方法,其特征在于,所描述的C5-FBDA合成的第三步操作步骤为:氮气保护下,向反应釜中加入C5-FBDN、钯碳催化剂和溶剂N,N-二甲基甲酰胺(简写为DMF),开启搅拌和加热,然后向反应釜中缓慢滴加水合肼溶液,滴毕,保温反应直至C5-FBDN反应完全,然后关闭加热,反应液趁热过滤,滤液缓慢滴加至水中淬灭,此时会有大量固体出现,再次过滤,滤饼依次经乙醇打浆提纯、真空干燥处理,即可获得C5-FBDA纯品。

5.根据权利要求1和权利要求2所述的一种C5侧链取代的含氟二胺单体的制备方法,其特征在于,溴代C5烷与2,2-双(3-氨基-4-苯酚钠基)六氟丙烷的摩尔投料比为2∶1-10∶1,优选的摩尔投料比为2∶1-3∶1。

6.根据权利要求1和权利要求2所述的一种C5侧链取代的含氟二胺单体的制备方法,其特征在于,2,2-双(3-氨基-4-苯酚钠基)六氟丙烷在溶剂DMAC中的浓度为0.1-2.0mol/L,优选的浓度为1.1-1.6mol/L。

7.根据权利要求1和权利要求2所述的一种C5侧链取代的含氟二胺单体的制备方法,其特征在于,反应温度控制在80-166℃之间,优选控制在120-130℃之间。

8.根据权利要求1和权利要求3所述的一种C5侧链取代的含氟二胺单体的制备方法,其特征在于,间硝基苯甲酰氯与C5-FN的摩尔投料比为2∶1-10∶1,优选的摩尔投料比为2∶1-3∶

1。

9.根据权利要求1和权利要求3所述的一种C5侧链取代的含氟二胺单体的制备方法,其特征在于,C5-FN在溶剂NMP中的浓度为0.1-2.0mol/L,优选的浓度为0.5-1.5mol/L。

10.根据权利要求1和权利要求3所述的一种C5侧链取代的含氟二胺单体的制备方法,其特征在于,滴加C5-FN和NMP混合液时反应液温度控制在0-50℃之间,优选控制在20-30℃之间。

11.根据权利要求1和权利要求4所述的一种C5侧链取代的含氟二胺单体的制备方法,其特征在于,钯碳与C5-FBDN的投料重量比为0.05∶1-0.1∶1,优选的投料重量比为0.05∶1-

0.08∶1。

12.根据权利要求1和权利要求4所述的一种C5侧链取代的含氟二胺单体的制备方法,其特征在于,水合肼与C5-FBDN的投料摩尔比为30∶1-50∶1,优选的投料摩尔比为30∶1-35∶

1。

13.根据权利要求1和权利要求4所述的一种C5侧链取代的含氟二胺单体的制备方法,其特征在于,水合肼滴加时反应液温度控制在65-95℃之间,优选控制在75-90℃之间。