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专利号: 2019112259664
申请人: 江南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种含二元醇结构的硅烷类化合物的制备方法,其特征在于:通过3‑氨基‑1,2‑丙二醇APD和硅烷化合物3‑异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷IPTMS制备含二元醇结构的硅烷类化合物。

2.根据权利要求1所述含二元醇结构的硅烷类化合物的制备方法,其特征在于步骤如下:

(1)原料处理:将3‑氨基‑1,2‑丙二醇APD、硅烷化合物在真空干燥箱中真空脱水处理,得到脱水后的原料;

(2)含二元醇结构的硅烷类化合物的合成:取步骤(1)所得3‑氨基‑1,2‑丙二醇APD溶解于N,N‑二甲基甲酰胺中,滴加硅烷化合物,在氮气保护下,室温反应,当羟值达到理论值后停止反应;

(3)后处理:真空干燥产物,得到含二元醇结构的硅烷类化合物。

3.根据权利要求1所述含二元醇结构的硅烷类化合物的制备方法,其特征在于具体步骤为:

(1)原料处理:将3‑氨基‑1,2‑丙二醇APD、硅烷化合物在真空干燥箱中,于80‑100℃、

0.06‑0.08MPa真空脱水处理0.5‑1h,得到脱水后的原料;

(2)含二元醇结构的硅烷类化合物的合成:将4.4‑4.6g的3‑氨基‑1,2‑丙二醇APD溶解于14‑16g的N,N‑二甲基甲酰胺中,装入带有机械搅拌器和滴液漏斗的250mL的三口烧瓶中;

滴加10.4‑10.6g的3‑异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷IPTMS到三口烧瓶中,在氮气保护下,室温下反应1‑3h;当羟值达到理论值后停止反应;

(3)后处理:将步骤(2)所得产物在0.06‑0.08MPa、20‑25℃真空干燥4‑5h,即得含二元醇结构的硅烷类化合物。

4.硅烷改性的含脲键羟基的水性聚氨酯的制备方法,其特征在于:首先将二异氰酸酯与聚酯二元醇在催化剂催化条件下反应得到初聚体,随后加入扩链剂继续反应,最后含二元醇结构的硅烷类化合物进行改性,得到硅烷改性的含脲键羟基的水性聚氨酯;

所述二异氰酸酯为异佛尔酮二异氰酸酯IPDI、1,6‑己二异氰酸酯HDI及二环己基甲烷二异氰酸酷HMDI中的至少一种;

所述聚酯二元醇为聚碳酸酯二元醇及聚己内酯二元醇中的至少一种;

所述扩链剂为二羟甲基丙酸DMPA、二羟甲基丁酸DMBA中的至少一种;

所述含二元醇结构的硅烷类化合物具体为:通过3‑氨基‑1,2‑丙二醇APD和硅烷化合物

3‑异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷IPTMS制备的含二元醇结构的硅烷类化合物。

5.根据权利要求4所述硅烷改性的含脲键羟基的水性聚氨酯的制备方法,其特征在于步骤如下:

(1)初聚体的制备:将催化剂和二异氰酸酯加入三口烧瓶中,滴加聚酯二元醇反应,当NCO达到理论值时结束,得到初聚体;

(2)扩链:将步骤(1)制备所得初聚体升温,加入扩链剂反应,当NCO达到理论值后控制温度加入活性封端剂、阻聚剂和溶剂A继续反应,当NCO达到理论值后结束;

(3)改性:控制温度加入含二元醇结构的硅烷类化合物进行改性;

(4)后处理:反应结束后将反应温度降至室温,加入中和剂高速剪切,再加入去离子水,剪切乳化,减压旋蒸除去溶剂A,即得硅烷改性的含脲键羟基的水性聚氨酯乳液。

6.根据权利要求4所述硅烷改性的含脲键羟基的水性聚氨酯的制备方法,其特征在于具体步骤为:

(1)初聚体的制备:将0.03‑0.04g的催化剂和4.44‑4.45g的二异氰酸酯加入250mL的三口烧瓶中,将温度升至50‑55℃滴加7‑9g聚酯二元醇,反应2‑3h,当NCO达到理论值时结束,得到初聚体;

(2)扩链:将步骤(1)制备所得初聚体温度控制在60‑65℃,加入0.64‑0.65g扩链剂反应

2‑3h,当NCO达到理论值结束;

(3)改性:控制温度在60‑65℃加入活性封端剂1.5‑1.6g、阻聚剂0.02‑0.04g、溶剂A 

1.5‑1.6g,反应2‑4h,NCO达到理论值后,控制温度在60‑65℃,加入含二元醇结构的硅烷类化合物0.4‑0.45g,反应3h;

(4)后处理:将反应温度降至室温,加入0.5‑0.6g的中和剂,300‑400r/min高速剪切

0.5‑1h;加入去离子水30‑32g,400‑600r/min剪切乳化0.5‑1h;0.06‑0.07MPa、50‑55℃减压旋蒸,除去溶剂A,即得硅烷改性的含脲键羟基的水性聚氨酯乳液。

7.根据权利要求6所述硅烷改性的含脲键羟基的水性聚氨酯的制备方法,其特征在于:所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡中的至少一种。

8.根据权利要求6所述硅烷改性的含脲键羟基的水性聚氨酯的制备方法,其特征在于:所述活性封端剂为丙烯酸羟乙酯HEA、甲基丙烯酸羟乙酯HEMA、丙烯酸羟丙酯HPA、甲基丙烯酸羟丙酯HPMA、季戊四醇三丙烯酸酯PETA中的至少一种。

9.根据权利要求6所述硅烷改性的含脲键羟基的水性聚氨酯的制备方法,其特征在于:所述中和剂为三乙胺;所述阻聚剂为对苯二酚、对甲氧基苯酚中的至少一种。

10.根据权利要求6所述硅烷改性的含脲键羟基的水性聚氨酯的制备方法,其特征在于:所述溶剂A为丙酮、丁酮、N,N‑二甲基甲酰胺和二甲亚砜中的至少一种。