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专利号: 2019111886451
申请人: 淮阴工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种荧光水性聚氨酯的合成方法,其特征在于:按重量百分比取用原料:脂肪族二异氰酸酯10%‑20%、含端羟基的荧光复合材料2%‑10%、低聚二元醇5%‑15%、亲水扩链剂3%‑5%、小分子多元胺中和剂1%‑3%、小分子二元胺扩链剂1%‑2%、有机铋催化剂0.05%‑0.2%、丙酮

10%‑20%、余量为水;

合成步骤如下:

(1)将含有端羟基的荧光复合材料分散到脂肪族二异氰酸酯中,40℃下机械搅拌反应1小时后加入低聚二元醇、亲水扩链剂,继续搅拌反应0.5‑1小时后,加入有机铋催化剂和丙酮,升温至85℃进行逐步聚合反应0.5‑2小时,合成侧链含羧基的荧光水性聚氨酯预聚体;

所述含有端羟基的荧光复合材料为负载羟基封端的苝酰亚胺类有机荧光染料的凹凸棒石黏土矿物;

(2)将上一步所得的荧光水性聚氨酯预聚体降至室温后,加入多元胺中和剂,并快速搅拌自乳化分散在计量水中;

(3)待体系成半透明均一液体后,再加入二元胺进行扩链,然后对体系进行加热,保持在50‑60℃,低压脱丙酮,得荧光水性聚氨酯乳液;

所述含有端羟基的荧光复合材料的合成步骤如下:

(1)将1000 ml 2 wt. % 凹凸棒石黏土矿物/异丙醇凝胶和50 mmol氨丙基三甲氧基硅烷于85 ℃油浴加热回流12 h,冷却,离心用异丙醇和丙酮分别洗涤,室温下真空干燥,所得产物记为Pal‑NH2;

(2)将2 g的Pal‑NH2分散到100 g喹啉中,接着加入0.54 g的苝四甲酸酐,搅拌1 h后加入5 mmol的醇胺,搅拌通入N2,30 min后,油浴加热到100 ℃,回流8 h,冷却后喹啉洗涤3次,60 ℃下真空干燥后得到含端羟基的荧光复合材料。

2.根据权利要求1所述的荧光水性聚氨酯的合成方法,其特征在于,所述的醇胺为以下任意一种:乙醇胺、正丙醇胺、异丙醇胺或2‑氨基正丁醇。

3.根据权利要求1所述的荧光水性聚氨酯的合成方法,其特征在于:所述亲水扩链剂为小分子二元醇亲水扩链剂和含羧基的小分子二元醇亲水扩链剂的组合物;

所述小分子二元醇亲水扩链剂为以下任意一种或其组合:

乙二醇、1,4‑丁二醇、新戊二醇、1,6‑己二醇;

所述含羧基的小分子二元醇亲水扩链剂为以下任意一种或其组合:二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的荧光水性聚氨酯的合成方法,其特征在于:所述脂肪族二异氰酸酯为以下任意一种或其组合:异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、

4,4‑二环己基甲烷二异氰酸酯和甲基环己基二异氰酸酯。

5.根据权利要求1至3中任一项所述的荧光水性聚氨酯的合成方法,其特征在于:所述低聚二元醇为以下任意一种或其组合:聚己二酸新戊二醇酯二醇、聚已二酸乙二醇‑丙二醇酯二醇、聚已二酸乙二醇‑1,4丁二醇酯二醇。

6.根据权利要求1至3中任一项所述的荧光水性聚氨酯的合成方法,其特征在于:所述小分子多元胺中和剂为以下任意一种或其组合:三乙胺、三乙醇胺。

7.根据权利要求1至3中任一项所述的荧光水性聚氨酯的合成方法,其特征在于:所述小分子二元胺扩链剂为以下任意一种或其组合:乙二胺、异佛尔酮二胺。