1.一种基于咔唑的荧光水性聚氨酯的合成方法,其特征在于:包括以下步骤:
步骤1、咔唑与NaH、1,4-二溴丁烷反应,并萃取、干燥得到固体;
步骤2、将步骤1得到的固体分离提纯,得到溴代物;
步骤3、将溴代物、二乙醇胺、无水碳酸钾、丙酮混合,回流反应,并萃取、干燥、分离提纯,得到单体HBC;
步骤4、将异氰酸酯、多元醇进行预聚反应,得到端基为NCO的PU预聚体;
步骤5、向PU预聚体反应体系中加入扩链剂,扩链反应,得到高分子量的聚氨酯;
步骤6、将上述步骤的反应体系降温,加入溶剂,加入中和剂,分散,得到HBC-WPU乳液,即一种基于咔唑的荧光水性聚氨酯。
2.根据权利要求1所述的一种基于咔唑的荧光水性聚氨酯的合成方法,其特征在于:所述的步骤1,咔唑与NaH摩尔比为2:5;咔唑与1,4-二溴丁烷摩尔比为2:3,反应时间为14-16 h。
3.根据权利要求1所述的一种基于咔唑的荧光水性聚氨酯的合成方法,其特征在于:所述的步骤1,萃取步骤采用的萃取剂为乙酸乙酯;干燥步骤采用的干燥剂为无水Na2SO4。
4.根据权利要求1所述的一种基于咔唑的荧光水性聚氨酯的合成方法,其特征在于:所述的步骤2,分离提纯步骤将固体加入CH2Cl2溶解,然后加入硅胶粉进行干法拌样,装入柱层析中进行分离提纯,溴代物产率为56-60%。
5.根据权利要求1所述的一种基于咔唑的荧光水性聚氨酯的合成方法,其特征在于:所述的步骤3,溴代物、二乙醇胺、无水碳酸钾的摩尔比为1:1:1;回流反应温度为58-63℃,反应时间为38-42 h。
6.根据权利要求1所述的一种基于咔唑的荧光水性聚氨酯的合成方法,其特征在于:所述的步骤3,萃取步骤采用的萃取剂为CH2Cl2,得到单体HBC的产率为77-78%。
7.根据权利要求1所述的一种基于咔唑的荧光水性聚氨酯的合成方法,其特征在于:所述的步骤4,异氰酸酯选自二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的任意一种;优选为IPDI;
所述多元醇选自聚四氢呋喃二醇、聚己二酸乙二醇、聚ε-己内酯二醇、聚己二酸、1,4-丁二醇酯二醇、丙烯酸酯多元醇或聚碳酸酯中的任意一种,优选为为PTMG或PCL;
异氰酸酯与多元醇的用量摩尔比为:0.060-0.075:0.020-0.025。
8.根据权利要求1所述的一种基于咔唑的荧光水性聚氨酯的合成方法,其特征在于:所述的步骤4,预聚反应反应温度为85-90℃,反应时间为1-1.5小时。
9.根据权利要求1所述的一种基于咔唑的荧光水性聚氨酯的合成方法,其特征在于:所述的步骤5,扩链反应时间为2-2.5小时,所述的扩链剂为前扩链剂DMPA和合成的后扩链剂单体HBC的混合物;所述扩链剂与预聚体的端异氰酸根物质量的比为1:1;前扩链剂DMPA与后扩链剂单体HBC的摩尔比为0.0260-0.030:0-0.005。
10.根据权利要求1所述的一种基于咔唑的荧光水性聚氨酯的合成方法,其特征在于:所述的步骤6,反应体系降温至40±5℃,所述溶剂选自丙酮、丁酮、N,甲基吡咯烷酮的中任意一种;所述的中和剂选自三乙胺、三丙胺、三乙醇胺、氨水、氢氧化钠的中任意一种;中和剂的加入量与加入的扩链剂的量相同;所述分散:用多功能分散机进行高速搅拌分散,所述的高速搅拌的剪切速度为1000-1800r/min。