1.一种解聚含锦纶废聚酯制备共聚酯酰胺的方法,其特征在于,该方法包括以下的步骤:
1)将含锦纶废聚酯材料经预处理后,由热摩擦成型工艺制成泡料;
2)泡料在螺杆挤出机中进行熔融再造粒,在双螺杆挤出过程中同时加入物理或者化学发泡剂,制备成泡孔尺寸可控的含微孔粒料;
3)先按比例将废聚酯与乙二醇一同加入到反应釜中在催化剂作用下进行聚酯解聚1-3小时,解聚完成后对解聚液进行过滤,滤液为含BHET和齐聚物;
4)再将过滤出的锦纶投入至解聚釜中,补加乙二醇对滤锦纶继续解聚,从而得到含低分子量聚酰胺的解聚产物;
5)步骤3)获得的滤液和步骤4)获得解聚产物送至缩聚釜中在缩聚催化剂和稳定剂作用下经预缩聚和终缩聚,最后制备出再生共聚酯酰胺。
2.根据权利要求1所述的一种解聚含锦纶废聚酯制备共聚酯酰胺的方法,其特征在于,步骤1)含锦纶废聚酯包括涤锦面料、涤锦复合丝、涤锦浆块、废涤纶纺织品、锦纶纺织品、涤纶废丝和锦纶废丝中的一种或多种混合;优选,含锦纶废聚酯材料中锦纶的含量为15%-
30%;优选,热摩擦成型工艺温度150~260℃,压力0.1~10MPa,时间5~15min。
3.根据权利要求1所述的一种解聚含锦纶废聚酯制备共聚酯酰胺的方法,其特征在于,步骤2)含微孔粒料的平均泡孔直径为30-200μm,相对密度0.3-0.7。
4.根据权利要求1所述的一种解聚含锦纶废聚酯制备共聚酯酰胺的方法,其特征在于,步骤2)物理发泡剂为氮气、二氧化碳及惰性气体等一种或多种组合,通入位置为螺杆第四加热区,造粒结束通过冷却水槽后微孔成型稳定;化学发泡剂为发泡剂AC、发泡剂DPT、发泡剂ABIN、发泡剂OBSH、发泡剂NTA中的一种或多种组合,使用化学发泡剂可在喂料口一同喂入,也可在螺杆第四加热区混入;优选,螺杆挤出机温度220-320℃,喂料百分比为5%-15%,螺杆转速40-80rpm,压力70-100Mpa;优选,气体通入量为0.05-0.3L/min,发泡剂与废聚酯料比例为1:100-500。
5.根据权利要求1所述的一种解聚含锦纶废聚酯制备共聚酯酰胺的方法,其特征在于,所述的步骤2)螺杆造粒机在模头前添加一个过滤装置,过滤装置规则在100-200目;步骤4)所述的解聚完成后解聚液过滤精度为150目-300目。
6.根据权利要求1所述的一种解聚含锦纶废聚酯制备共聚酯酰胺的方法,其特征在于,步骤3)所述的解聚反应,按废聚酯重复单元:乙二醇的摩尔百分比1:1~6的比例投入解聚釜,其中解聚釜中含有占投入废聚酯总量10~30%质量百分比的对苯二甲酸乙二醇酯及齐聚物,并添加解聚催化剂,所述的解聚催化剂为醋酸盐类中的一种或者几种,优选为醋酸锌;控制解聚反应温度190~210℃、反应时间30分钟~5小时,压力0.1-0.3Mpa;控制解聚反应温度190~210℃、压力0.05-0.5Mpa,反应时间30分钟~5小时,得到含对苯二甲酸乙二醇酯及齐聚物的解聚物,然后用精度为150-300目的过滤器过滤。
7.根据权利要求1所述的一种解聚含锦纶废聚酯制备共聚酯酰胺的方法,其特征在于,步骤4)所述的锦纶解聚反应补加乙二醇量根据锦纶:乙二醇质量比为1:3,控制温度升至
230-270℃,压力0.05-0.5Mpa,继续反应30min-4小时,使锦纶部分解聚至相对粘度1.00-
1.30,视为反应完成。
8.根据权利要求1所述的一种解聚含锦纶废聚酯制备共聚酯酰胺的方法,其特征在于,步骤5)所述的缩聚反应温度为220-250℃,真空度为200-400Kpa,保持1-4小时,使其部分共聚,然后继续升温至255-270℃,真空度30-100Kpa,反应时间3-8小时;缩聚催化剂为钛化合物,优选为钛酸四丁酯;稳定剂为磷酸三苯酯、亚磷酸三苯酯、磷酸三甲酯等,优选磷酸三苯酯。
9.根据权利要求1所述的一种解聚含锦纶废聚酯制备共聚酯酰胺的方法,其特征在于,该方法步骤2和步骤3)之间还包括将此含微孔的废聚酯粒料先利用溶解剂分离出其中的易溶杂质;以温度20-180℃的上述溶解剂将含微孔的废聚酯粒充分接触浸渍10-40min,溶解其中的氨纶和可能存在的除聚酯之外的易溶纤维,然后固液分离后对废聚酯粒进行纯净水清洗;优选,所述的溶解剂为二甲基乙酰胺、N-N二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙醚、二甲苯、正丁醇、甲酸、间甲酚、三甘醇、四氢呋喃、1-乙基-3-甲基咪唑溴盐、三氟乙醇、苯二酚、邻二氯苯、环己酮、环戊酮、丙酮、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种组份的组合;再优选为N-N二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲酸中的一种或几种组份的组合。
10.权利要求1-9任意一项权利要求所述的方法制备的共聚酯酰胺,所述的共聚酯酰胺成品特性黏度为0.7-0.9dL/g,端羧基含量小于18mol/t,熔点180~230℃,凝集粒子≤1个/mg。