1.一种快速选择性吸附Pb的方法,其特征在于,采用改性环糊精/介孔硅作为吸附剂吸附污水中的Pb;吸附条件为:pH为4 6,吸附时间为5min 2h;所述改性环糊精/介孔硅的制备~ ~方法是:采用氯乙酸对EA-CD-Si@Si进行羧甲基改性,得到改性环糊精/介孔硅;所述EA-CD-Si@Si通过下述步骤制得:(1)制备6-胺乙基-β-环糊精,即6-EA-β-CD;
(2)制备杂化硅不溶性载体,即Cl-Si;
(3)制备核壳结构的杂化吸附材料,即EA-CD-Si@Si;
所述Cl-Si的制备方法为:
(1)将3-氯丙基-三乙氧基硅烷、硅酸四乙酯充分溶解于无水乙醇中;
(2)再将超纯水与四丁基氟化氨溶解于另一无水乙醇溶液中;
(3)将步骤(1)与步骤(2)两种混合液充分混合,剧烈震荡5-10s,静置,观察成胶,在室温下老化3~7天,老化后,将凝胶粉碎,过滤,依次用乙醇、丙酮溶液洗涤后,在80℃条件下干燥6~12h,得到白色粉末Cl-Si;
所述EA-CD-Si@Si的制备方法为:
将6-EA-β-CD、Cl-Si与KI溶解于N ,N-二甲基甲酰胺中,然后向反应容器内吹入氮气3~5min,排出反应容器内的空气,在90~120℃下搅拌反应12~48h,反应结束后冷却至室温,过滤,依次用N ,N-二甲基甲酰胺、乙醇与水洗涤,之后在80℃下真空干燥6~12h,得到白色粉末EA-CD-Si@Si。
2.一种快速选择性吸附Pb和Cd的方法,其特征在于,采用改性环糊精/介孔硅作为吸附剂选择性吸附污水中的Pb2+和Cd2+;吸附条件为:pH为4 6,吸附时间为5min 2h;所述改性环~ ~糊精/介孔硅的制备方法是:采用氯乙酸对EA-CD-Si@Si进行羧甲基改性,得到改性环糊精/介孔硅;所述EA-CD-Si@Si通过下述步骤制得:(1)制备6-胺乙基-β-环糊精,即6-EA-β-CD;
(2)制备杂化硅不溶性载体,即Cl-Si;
(3)制备核壳结构的杂化吸附材料,即EA-CD-Si@Si;
所述Cl-Si的制备方法为:
(1)将3-氯丙基-三乙氧基硅烷、硅酸四乙酯充分溶解于无水乙醇中;
(2)再将超纯水与四丁基氟化氨溶解于另一无水乙醇溶液中;
(3)将步骤(1)与步骤(2)两种混合液充分混合,剧烈震荡5-10s,静置,观察成胶,在室温下老化3~7天,老化后,将凝胶粉碎,过滤,依次用乙醇、丙酮溶液洗涤后,在80℃条件下干燥6~12h,得到白色粉末Cl-Si;
所述EA-CD-Si@Si的制备方法为:
将6-EA-β-CD、Cl-Si与KI溶解于N ,N-二甲基甲酰胺中,然后向反应容器内吹入氮气3~5min,排出反应容器内的空气,在90~120℃下搅拌反应12~48h,反应结束后冷却至室温,过滤,依次用N ,N-二甲基甲酰胺、乙醇与水洗涤,之后在80℃下真空干燥6~12h,得到白色粉末EA-CD-Si@Si。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述改性环糊精/介孔硅的制备方法具体包括以下步骤:(1)将EA-CD-Si@Si、NaOH溶解于蒸馏水中,再加入氯乙酸溶液,充分混匀后,使反应体系在40 80℃下反应6 18h,冷却;
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(2)调节步骤(1)反应后反应体系的pH,用甲醇溶液沉淀产物,过滤,洗涤,于40 60℃干~燥,得到改性环糊精/介孔硅。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的步骤(1)中的EA-CD-Si@Si与NaOH的质量比为0.5:1 2.5:1。
~
5.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的步骤(1)中的蒸馏水用量为EA-CD-Si@Si与NaOH总质量的1 5倍。
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6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述的步骤(1)中的蒸馏水用量为EA-CD-Si@Si与NaOH总质量的1 5倍。
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7.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的步骤(1)中的氯乙酸溶液浓度为5%~
25%,氯乙酸溶液的用量为EA-CD-Si@Si与NaOH总质量的0.5 2.5倍。
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8.根据权利要求4-6任一项所述的方法,其特征在于,所述的步骤(1)中的氯乙酸溶液浓度为5% 25%,氯乙酸溶液的用量为EA-CD-Si@Si与NaOH总质量的0.5 2.5倍。
~ ~
9.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的步骤(2)中调节反应体系的pH为5~
9。
10.根据权利要求4-7任一项所述的方法,其特征在于,所述的步骤(2)中调节反应体系的pH为5 9。
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11.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述的步骤(2)中调节反应体系的pH为5~
9。