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专利号: 2020100657682
申请人: 齐鲁工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 一般的物理或化学的方法或装置
更新日期:2024-10-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种羟基磷灰石改性介孔二氧化硅吸附材料的制备方法,其特征在于,包括步骤如下:(1)生物质材料除杂:将生物质材料粉碎,置于去离子水中浸泡过夜,过滤后用稀盐酸煮沸生物质材料,用去离子水清洗至中性,然后将洗净的生物质粉末在110-130℃下烘干;

(2)生物质材料热解:将步骤(1)制备的生物质粉末置于坩埚中放入马弗炉中煅烧,热解的气体环境为空气,热解温度为500-700℃,热解时间为2-6h,得到生物质灰;

(3)介孔二氧化硅的制备:采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)或聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)作为模板剂;将模板剂、步骤(2)制备的生物质灰和去离子水混合,用NaOH或HCl调节混合液pH至6.0-8.0;将上述溶液在80℃下5-50r/min搅拌3-

5h,溶液混合完全后,将其转移至有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中,110℃以上反应5-

10h,反应完成后冷却,然后将反应物固液分离,用去离子水洗涤固体反应物,然后干燥固体反应物,将干燥后的固体反应物置于马弗炉煅烧,温度为500-700℃,时间为3-7h,以除去模板剂,最终得到介孔二氧化硅;

(4)羟基磷灰石改性介孔二氧化硅,包括如下步骤:

①将介孔二氧化硅、质量浓度85%浓磷酸、去离子水混合均匀制得悬浊溶液作为溶液A;上述组分的混合顺序:先将质量浓度85%浓磷酸与去离子水混合均匀,然后加入介孔二氧化硅;

②将氢氧化钙、去离子水混合均匀制得悬浊溶液作为溶液B;

③将溶液A和溶液B混合,使得混合液中反应初始介孔二氧化硅:H3PO4:Ca(OH)2的摩尔比为(1-10):6:10,磷酸的摩尔浓度为0.075-0.3mol/L;在溶液混合后,持续搅拌并调节混合溶液pH至8.0-10.0,待pH值恒定不变,即为反应完成;然后将混合液固液分离,将固体反应物用乙醇冲洗,然后进行干燥,即得羟基磷灰石改性介孔二氧化硅。

2.如权利要求1所述羟基磷灰石改性介孔二氧化硅的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的生物质材料为富含硅元素的农业废弃物;

优选的,步骤(1)中所述的生物质材料为稻壳、稻秸和玉米秸秆;

优选的,步骤(1)中生物质材料粉碎后,选择10-80目之间的生物质粉末;

优选的,步骤(1)中稀盐酸煮沸时间为4h。

3.如权利要求1所述羟基磷灰石改性介孔二氧化硅的制备方法,其特征在于,步骤(2)中热解温度为600℃;

优选的,步骤(2)中热解时间为4h。

4.如权利要求1所述羟基磷灰石改性介孔二氧化硅的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为模板剂时,模板剂:生物质灰:去离子水的摩尔比为0.6:2:130、0.8:2:130或1.0:2:130之一;

优选的,所述步骤(3)中聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物(P123)作为模板剂时,模板剂:生物质灰:去离子水的摩尔比0.017:1:136;

优选的,所述步骤(3)中反应物在马弗炉中的煅烧温度为600℃;

优选的,所述步骤(3)中反应物在马弗炉中的煅烧时间为5h。

5.如权利要求1所述羟基磷灰石改性介孔二氧化硅的制备方法,其特征在于,根据本发明优选的,所述步骤③混合液中反应初始介孔二氧化硅:H3PO4:Ca(OH)2的摩尔比为1:6:10,磷酸的摩尔浓度为0.15mol/L;

优选的,所述步骤③中用0.1M的NaOH溶液调节溶液A和溶液B的混合液pH至10.0。

6.权利要求1-5所述制备的羟基磷灰石改性介孔二氧化硅吸附材料在吸附二价阳离子中的的应用。

7.如权利要求6所述应用,其特征在于,所述羟基磷灰石改性介孔二氧化硅在去除废水中Cd2+的应用;

优选的,去除废水中Cd2+的具体步骤如下:

2+

取羟基磷灰石改性介孔二氧化硅吸附材料,加入含有Cd 的废水中,加入质量浓度为

0.5-1.5g/L,混匀吸附,吸附完成后去除吸附材料;

进一步优选的,调节废水pH为6-7;

更优选的,调节废水温度为25℃。

8.一种羟基磷灰石改性生物质吸附剂的制备方法,其特征在于,包括步骤如下:

1)生物质材料除杂:将生物质材料粉碎,置于去离子水中浸泡过夜,过滤后将生物质材料放入稀盐酸中煮沸,用去离子水清洗至中性,然后将洗净的生物质粉末在110-130℃下烘干;

2)羟基磷灰石改性生物质吸附剂,包括如下步骤:

a将生物质粉末、质量浓度85%浓磷酸、去离子水混合均匀制得悬浊溶液作为溶液A;上述组分的混合顺序:先将质量浓度85%浓磷酸与去离子水混合均匀,然后加入介孔二氧化硅;

b将氢氧化钙、去离子水混合均匀制得悬浊溶液作为溶液B;

c将溶液A和溶液B混合,使得混合液中反应初始生物质粉末:H3PO4:Ca(OH)2的摩尔比为(1-10):6:10,磷酸的摩尔浓度为0.075-0.3mol/L;在溶液混合后,持续搅拌并调节混合溶液pH至8.0-10.0,待pH值恒定不变,即为反应完成;然后将混合液固液分离,将固体反应物用乙醇冲洗,然后进行干燥,即得羟基磷灰石改性生物质吸附剂。

9.如权利要求8所述,羟基磷灰石改性生物质吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述的生物质材料为富含硅元素的农业废弃物;

优选的,步骤1)中所述的生物质材料为稻壳;

优选的,步骤1)中生物质材料粉碎后,选择10-80目之间的生物质粉末;

优选的,步骤1)中稀盐酸煮沸时间为4h;

优选的,所述步骤c混合液中反应初始生物质粉末:H3PO4:Ca(OH)2的摩尔比为1:6:10,混合液中磷酸的摩尔浓度为0.15mol/L;

优选的,所述步骤c中用0.1M的NaOH溶液调节溶液A和溶液B的混合液pH至10.0。

10.权利要求8制备的羟基磷灰石改性生物质吸附剂在吸附二价阳离子中的的应用;

优选的,所述羟基磷灰石改性生物质吸附剂在去除废水中Cd2+的应用;

优选的,去除废水中Cd2+的具体步骤如下:

取羟基磷灰石改性生物质吸附剂,加入含有Cd2+的废水中,加入质量浓度为0.5-1.5g/L,混匀吸附,吸附完成后去除吸附材料;

进一步优选的,调节废水pH为6-7;

更优选的,调节废水温度为25℃。