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专利号: 2019110717507
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-07-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种形状选择性沸石负载催化剂催化合成丙交酯的方法,以乳酸或乳酸酯为底物,沸石负载路易斯酸为催化剂,高效合成丙交酯,其特征在于具体包括如下步骤:

1)催化剂的制备:将路易斯酸溶解在蒸馏水中得到路易斯酸溶液,再将沸石与路易斯酸溶液在1‑5℃下同时加入到水中得悬浮液,将0.1N NaOH溶液加入悬浮液中至pH为8.5‑

9.5,室温搅拌10‑14h,再在80‑90 ℃下搅拌4‑6h,过滤并将得到的固体用去离子水反复洗涤,直到滤液中不再检测到钠,将所得固体在100‑120 ℃下干燥10‑14h,压制压碎并过400目筛,在500‑600℃下煅烧4‑6h,得沸石负载路易斯酸催化剂;

2)向反应容器中依次加入乳酸或者乳酸酯、步骤1)得到的沸石负载路易斯酸催化剂及溶剂并搅拌均匀,升温反应3~12 h,得到含丙交酯、乳酸低聚体的混合物;

3)将步骤2)的含丙交酯、乳酸低聚体的混合物过滤、萃取、浓缩,得到丙交酯粗产品,重结晶得到丙交酯精产品;

其反应过程如下所示:

式中:R为甲基或乙基;

沸石为含腔道沸石,路易斯酸沉积在沸石腔道中,反应在沸石腔道中进行;沸石的形状为Zeolite,为β型;

所述沸点空间结构如下式如示:

式中黑色圆点表示沉积在空腔中的路易斯酸催化剂,反应在腔道中进行;

所述催化剂中路易斯酸负载量为10‑15%,粒径为400‑600目;

所述沸石负载路易斯酸催化剂为Zeolite‑SnO2或Zeolite‑TiO2。

2.根据权利要求1所述的一种形状选择性沸石负载催化剂催化合成丙交酯的方法,其特征在于所述溶剂为苯、甲苯、二甲苯中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种形状选择性沸石负载催化剂催化合成丙交酯的方法,其特征在于沸石负载路易斯酸催化剂与乳酸或乳酸酯的投料质量比为1:10~50。

4. 根据权利要求1所述的一种形状选择性沸石负载催化剂催化合成丙交酯的方法,其特征在于乳酸或乳酸酯与沸石负载路易斯酸催化剂的反应温度为100~200 ℃,压力为标准大气压,反应时间为5~10h。

5.根据权利要求1所述的一种形状选择性沸石负载催化剂催化合成丙交酯的方法,其特征在于所述的粗产品洗涤溶剂为无水甲醇、无水乙醇、无水乙醚中的一种或多种。