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专利号: 2019110643289
申请人: 江南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.具有聚集诱导发光效应的9‑二(3‑吡啶)乙烯‑芴的制备方法,包括以下步骤:

1.1将9‑芴酮,四溴化碳和三苯基膦加入无水二氯甲烷中,在氮气保护下加热至30~60℃,反应12~36小时,反应结束后冷却,采用柱层析法,以正己烷为洗脱剂,得到粗产物,最后用正己烷重结晶得到黄色产物9‑二溴乙烯‑芴;

1.2将9‑二溴乙烯‑芴,3‑吡啶硼酸,无水碳酸钠,三苯基膦和醋酸钯催化剂加入1,4‑二氧六环与水的混合溶液中,在氮气保护下加热至100~140℃,反应10~20小时,反应结束后,用乙酸乙酯萃取3遍,收集有机层,用无水硫酸钠干燥,减压旋蒸,采用柱层析法,以乙酸乙酯:石油醚(V:V=1:1)为洗脱剂得到粗产物,再用乙酸乙酯洗涤得到淡黄色产物9‑二(3‑吡啶)乙烯‑芴。

2.根据权利要求1所述的具有聚集诱导发光效应的9‑二(3‑吡啶)乙烯‑芴的制备方法,其特征在于步骤1.1中9‑芴酮与四溴化碳与三苯基膦的摩尔比为1:2~4:3~5。

3.根据权利要求1所述的具有聚集诱导发光效应的9‑二(3‑吡啶)乙烯‑芴的制备方法,其特征在于步骤1.1中20mmol 9‑芴酮对应的无水二氯甲烷的体积为60~140mL。

4.根据权利要求1所述的具有聚集诱导发光效应的9‑二(3‑吡啶)乙烯‑芴的制备方法,其特征在于步骤1.2中9‑二溴乙烯‑芴、3‑吡啶硼酸、无水碳酸钠、三苯基膦与醋酸钯的摩尔比为1:1~5:4~6:0.2~1:0.1~1。

5.根据权利要求1所述的具有聚集诱导发光效应的9‑二(3‑吡啶)乙烯‑芴的制备方法,其特征在于步骤1.2中1mmol 9‑二溴乙烯‑芴对应的1,4‑二氧六环与水的体积为40~60mL。

6.根据权利要求1所述的具有聚集诱导发光效应的9‑二(3‑吡啶)乙烯‑芴的制备方法,其特征在于步骤1.2中1,4‑二氧六环与水的体积比为1:0.125~0.5。