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专利号: 2019109808914
申请人: 江南大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.具有聚集诱导发光效应的9-二(4-吡啶)乙烯-芴的制备方法,包括以下步骤:

1.1,9-芴酮、四溴化碳与三苯基膦溶解在无水二氯甲烷中,在氮气保护下搅拌加热至

30~60℃反应12~36小时,反应结束后,采用层析法,以正己烷为洗脱剂,得到粗产物,最后用正己烷重结晶得到黄色产物9-二溴乙烯-芴;

1.2,将9-二溴乙烯-芴与4-吡啶硼酸溶解在1,4-二氧六环与水的混合溶液中,加入无水碳酸钠、三苯基膦和醋酸钯催化剂,在氮气保护下搅拌加热至100~140℃反应10~20小时,反应结束后,用乙酸乙酯萃取3遍,收集有机层,用无水硫酸钠干燥,减压旋蒸,采用层析法,以乙酸乙酯与石油醚的混合溶剂(V:V=1:1)为洗脱剂得到淡黄色产物。

2.根据权利要求1所述的具有聚集诱导发光效应的9-二(4-吡啶)乙烯-芴的制备方法,其特征在于步骤1.1中9-芴酮与四溴化碳与三苯基膦的摩尔比为1:2~4:3~5。

3.根据权利要求1所述的具有聚集诱导发光效应的9-二(4-吡啶)乙烯-芴的制备方法,其特征在于步骤1.1中20mmol 9-芴酮对应的无水二氯甲烷的体积为60~140mL。

4.根据权利要求1所述的具有聚集诱导发光效应的9-二(4-吡啶)乙烯-芴的制备方法,其特征在于步骤1.2中9-二溴乙烯-芴、4-吡啶硼酸、无水碳酸钠、三苯基膦与醋酸钯的摩尔比为1:1~5:4~6:0.2~1:0.1~1。

5.根据权利要求1所述的具有聚集诱导发光效应的9-二(4-吡啶)乙烯-芴的制备方法,其特征在于步骤1.2中1mmol 9-二溴乙烯-芴对应的1,4-二氧六环与水的混合溶液体积为

40~60mL。

6.根据权利要求1所述的具有聚集诱导发光效应的9-二(4-吡啶)乙烯-芴的制备方法,其特征在于步骤1.2中1,4-二氧六环与水的体积比为1:0.125~0.5。