利索能及
我要发布
收藏
专利号: 2019109774053
申请人: 南京晓庄学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-08-18
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种磁性纳米颗粒的制备方法,所述制备方法包括如下步骤:

(1)制备Fe3O4纳米粒子;

(2)在Fe3O4纳米粒子表面包覆介孔二氧化硅;

(3)制备金纳米粒子;

(4)在步骤(2)制备的纳米粒子介孔二氧化硅表面修饰光敏剂和嵌合金纳米颗粒,从而制备得到磁性纳米颗粒;

所述步骤(1)中制备Fe3O4纳米粒子的方法选自化学共沉淀法、氧化共沉淀法、还原共沉淀法中的一种;

所述步骤(2)以正硅酸四乙酯为硅源,3-氨基丙基-三乙氧基硅烷为共结构导向剂,在Fe3O4纳米粒子表面自组装形成表面包覆介孔二氧化硅的Fe3O4纳米粒子;

所述步骤(3)通过还原剂还原氯金酸的方法制备金纳米粒子,并利用金巯键在金纳米粒子表面修饰硫辛酸。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中介孔二氧化硅表面修饰光敏剂和嵌合金纳米颗粒方法包括:先将光敏剂结构中的羧基活化,键合在介孔二氧化硅表面,再将金纳米粒子表面的羧基活化,键合在介孔二氧化硅表面,通过控制金纳米粒子的粒径,使金纳米粒子嵌合在介孔二氧化硅的孔道中。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中采用化学共沉淀法制备Fe3O4纳米粒子,将二价铁盐和三价铁盐按比例混合,加入沉淀剂,搅拌,反应0.5-1小时即得到Fe3O4纳米粒子;

其中,二价铁盐选自FeSO4·7H2O或FeCl2·6H2O;三价铁盐选自FeCl3·6H2O,所述二价铁盐与三价铁盐反应摩尔质量比为1-1.5:2;所述沉淀剂选自氨水,质量浓度为30-35%。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)制备表面包覆介孔二氧化硅的Fe3O4纳米粒子的方法为:将步骤(1)得到的Fe3O4纳米粒子分散在50-70℃水溶液中,调节pH值至8-9,依次加入正硅酸四乙酯和乙酸乙酯搅拌溶解,再加入3-氨基丙基-三乙氧基硅烷,保持反应液温度为60-65℃,搅拌反应20-24小时,将产物冷却,用乙醇离心洗涤3-6次,得到表面包覆介孔二氧化硅的Fe3O4纳米粒子,分散在水中备用;

其中,正硅酸四乙酯、乙酸乙酯、3-氨基丙基-三乙氧基硅烷的加入体积比为10-15:20-

40:1。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中制备金纳米粒子的过程为:将HAuCl4·3H2O晶体溶于去离子水中,取玻璃小瓶加入4-6mL ddH2O后,通氮气,同时加入硫辛酸水溶液和HAuCl4水溶液,超声条件下孵育10-15分钟,加入NaBH4溶液,超声10-20分钟,溶液颜色由淡黄色变为紫红色,4℃保存备用,所述金纳米粒子粒径分布在2-5nm之间。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)在介孔二氧化硅表面修饰光敏剂包括:避光条件下,将光敏剂溶于N,N-二甲基甲酰胺中,加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基丁二酰亚胺活化3-4小时,向活化体系中加入步骤(2)制备的表面包覆介孔二氧化硅的Fe3O4纳米粒子,震荡反应过夜,离心弃上清,清水洗涤,烘干,得到介孔二氧化硅表面修饰光敏剂的Fe3O4纳米粒子;

所述步骤(4)中在介孔二氧化硅表面嵌合金纳米颗粒的方法为:将步骤(3)制备的金纳米颗粒溶于N,N-二甲基甲酰胺中,加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基丁二酰亚胺活化3-4小时,向活化体系中加入上步制备的介孔二氧化硅表面修饰光敏剂的Fe3O4纳米粒子,震荡反应过夜,离心弃上清,清水洗涤,烘干,得到磁性纳米颗粒。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述的在介孔二氧化硅表面修饰光敏剂和在介孔二氧化硅表面嵌合金纳米颗粒的过程可以同步进行或如权利要求6所述的分步进行。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述的在介孔二氧化硅表面修饰光敏剂和在介孔二氧化硅表面嵌合金纳米颗粒的过程同步进行,具体包括:避光条件下,将光敏剂溶于N,N-二甲基甲酰胺中,加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基丁二酰亚胺活化3-4小时,得到活化体系1;将步骤(3)制备的金纳米颗粒溶于N,N-二甲基甲酰胺中,加入1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐和N-羟基丁二酰亚胺活化3-4小时,得到活化体系2;将两个活化体系合并;加入步骤(2)制备的表面包覆介孔二氧化硅的Fe3O4纳米粒子,震荡反应过夜,离心弃上清,清水洗涤,烘干,得到磁性纳米颗粒。

9.一种磁性纳米颗粒,所述磁性纳米颗粒通过权利要求1-8任一所述的制备方法制备得到。

10.一种权利要求9所述的磁性纳米颗粒作为磁共振造影剂的应用。