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专利号: 201910946336X
申请人: 汤杰
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种室温自修复材料,其特征在于,其结构式如下所示:

2.根据权利要求1所述的一种室温自修复材料,其特征在于:R1为丁基、环己基、乙基、己基中任一种;x=10-20;n=50-100。

3.一种室温自修复材料的制备方法,其特征在于包含以下步骤:以下均以反应官能团摩尔分数表示步骤1):硅氢加成反应,得到硅氧烷改性环氧单体,记为A;

步骤2):硅氧烷改性环氧单体A与二硫化碳反应,得到含硅氧烷的五元硫代碳酸盐,记为B;

步骤3):环氧树脂与二硫化碳反应,得到五元硫代碳酸盐,记为C;

步骤4):五元硫代碳酸盐C与二元胺的开环反应,得到氨基封端的聚硫氨酯,记为D;

步骤5):B与D开环反应,得到硅氧烷改性的聚硫氨酯,记为E;

步骤6):E的氧化反应,得到可自修复聚硫氨酯,记为F。

4.根据权利要求3所述的一种室温自修复材料的制备方法,其特征在于:所述步骤1)具体为:将1份一端含氢硅氧烷溶解于50份四氢呋喃中,将1.0-1.1份甲基丙烯酸缩水甘油酯、

1wt%的对苯二酚、10-5份催化剂a,溶解在10份四氢呋喃中加至恒压滴液漏斗中,控制滴速,搅拌,60-120℃反应3-5h后,减压蒸馏除去溶剂,加入30份甲苯、过量碳酸氢钠以及10份去离子水,60℃搅拌3h,分去水相,取有机层,减压蒸馏除去溶剂,得到硅氧烷环氧单体,记为A;

所述对苯二酚用量为甲基丙烯酸缩水甘油酯质量的1wt%;

所述催化剂a为氯铂酸、卡宾烷、二氧化铂或三氯化铝。

5.根据权利要求3所述的一种室温自修复材料的制备方法,其特征在于:所述步骤2)具体为:将1份A、2-4%催化剂b、1-1.2份二硫化碳溶于40份有机溶剂a中,冰浴,搅拌2h,室温搅拌4-24h后,减压蒸馏浓缩,加入30份去离子水,振荡,再加入40份有机溶剂b萃取,分液,无水硫酸钠干燥,过滤,得到黄色产物溶液,记为B;

所述催化剂用量为A摩尔数的2-4%。

6.根据权利要求3所述的一种室温自修复材料的制备方法,其特征在于:所述步骤3)具体为:将1份环氧树脂、2-4%催化剂b、1-1.2份二硫化碳溶于40份有机溶剂a中,冰浴,搅拌

2h,室温搅拌4-24h后,减压蒸馏浓缩,加入30份去离子水,振荡,再加入40份有机溶剂b萃取,分液,无水硫酸钠干燥,过滤,得到黄色产物溶液,记为C;

所述催化剂用量为A摩尔数的2-4%;

所述环氧树脂为6101、711、CY-183或6269。

7.根据权利要求3所述的一种室温自修复材料的制备方法,其特征在于:所述步骤4)具体为:在1份C中加入1.2-1.4份二元胺并在室温下搅拌0.5-2h,减压蒸馏,提纯得到黄色产物,记为D。

8.根据权利要求3所述的一种室温自修复材料的制备方法,其特征在于:所述步骤5)具体为:在1份D中加入1.0-1.2份B并在室温下搅拌0.5-2h,减压蒸馏,真空干燥得到黄色产物,记为E。

9.根据权利要求3所述的一种室温自修复材料的制备方法,其特征在于:所述步骤6)具体为:将1份E倒入烧杯中,加入1份30%过氧化氢溶液,及1-5%的催化剂b,生成交联的黄色弹性体;加入饱和硫代硫酸钠水溶液,搅拌至黄色消失,过滤,烘干,得到自修复材料,记为F;

所述催化剂b用量为C摩尔数的1-5%。

10.根据权利要求5或6所述的一种室温自修复材料的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂a为四氢呋喃,丙酮,乙腈或甲醇;有机溶剂b为乙酸乙酯,己烷或氯仿,所述催化剂b为碘化钠、碘化锂、溴化锂或氯化锂。