1.一种用含铬电镀污泥制备铁铬黑的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)浸出:在含铬电镀污泥中,搅拌下,依次加入水和浓硫酸,或还加入菌液配合,浸出反应,过滤,得浸出液;所述含铬电镀污泥中主要组分的质量含量为:Cu 0.1~3.0%、Zn 0.1~5.0%、Ni 0.1~2.0%、Cr 1.0~15.0%、Fe 2.0~15.0%、水分65~75%,且Cr与Fe的质量比为1:1~2,所述金属元素的质量含量均为干基含量;所述浸出反应的时间为120~240min,反应至终点pH值为0.8~1.35;
(2)提铜:在步骤(1)所得浸出液中加入铁粉,搅拌反应,过滤,得提铜后液;
(3)提锌:在步骤(2)所得提铜后液中加入硫化剂,搅拌反应,过滤,得提锌后液;所述搅拌反应的温度为20~60℃,时间为80~120min,反应至终点pH值为1.6~2.0;
(4)提镍:在步骤(3)所得提锌后液中加入硫化剂,搅拌反应,过滤,得提镍后液;所述搅拌反应的温度为20~60℃,时间为60~120min,反应至终点pH值为2.5~2.8;
(5)提铁铬黑:在步骤(4)所得提镍后液中,加碱调节pH值,并加入氧化剂,搅拌反应,过滤,滤渣经干燥,煅烧,得铁铬黑;所述加碱调节pH值至5.2~7.5;所述氧化剂的用量为溶液中Fe2+质量的0.93~0.98倍,使得反应终点溶液中保留1~5g/L的Fe2+;所述煅烧的温度为
900~1200℃,时间为60~180min。
2.根据权利要求1所述用含铬电镀污泥制备铁铬黑的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述含铬电镀污泥与水、浓硫酸的质量比为1:0.4~1.0:0.20~0.35;所述水与菌液的体积比为4~6:1;所述浓硫酸的质量分数为92.5~98.0%;所述菌液中的菌数为109~1014个/mL;所述菌液由高温氧化菌制剂配制。
3.根据权利要求1或2所述用含铬电镀污泥制备铁铬黑的方法,其特征在于:步骤(1)中,在浸出渣中,加水,搅拌反应,过滤,滤液与浸出液合并,进入步骤(2);所述水的用量为含铬电镀污泥质量的0.5~1.0倍;所述搅拌反应的温度为30~100℃,时间为60~120min。
4.根据权利要求1或2所述用含铬电镀污泥制备铁铬黑的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述铁粉与浸出液中铜的质量比为0.9~1.0:1;所述铁粉的粒度为100目筛下;所述搅拌反应的温度为20~100℃,时间为60~120min。
5.根据权利要求3所述用含铬电镀污泥制备铁铬黑的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述铁粉与浸出液中铜的质量比为0.9~1.0:1;所述铁粉的粒度为100目筛下;所述搅拌反应的温度为20~100℃,时间为60~120min。
6.根据权利要求1或2所述用含铬电镀污泥制备铁铬黑的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述硫化剂的用量为沉淀锌的理论用量的1.5~5.0倍;所述硫化剂为硫化钠和/或硫氢化钠。
7.根据权利要求3所述用含铬电镀污泥制备铁铬黑的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述硫化剂的用量为沉淀锌的理论用量的1.5~5.0倍;所述硫化剂为硫化钠和/或硫氢化钠。
8.根据权利要求4所述用含铬电镀污泥制备铁铬黑的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述硫化剂的用量为沉淀锌的理论用量的1.5~5.0倍;所述硫化剂为硫化钠和/或硫氢化钠。
9.根据权利要求1或2所述用含铬电镀污泥制备铁铬黑的方法,其特征在于:步骤(4)中,所述硫化剂的用量为沉淀镍的理论用量的2.0~5.0倍;所述硫化剂为硫化钠和/或硫氢化钠。
10.根据权利要求3所述用含铬电镀污泥制备铁铬黑的方法,其特征在于:步骤(4)中,所述硫化剂的用量为沉淀镍的理论用量的2.0~5.0倍;所述硫化剂为硫化钠和/或硫氢化钠。
11.根据权利要求4所述用含铬电镀污泥制备铁铬黑的方法,其特征在于:步骤(4)中,所述硫化剂的用量为沉淀镍的理论用量的2.0~5.0倍;所述硫化剂为硫化钠和/或硫氢化钠。
12.根据权利要求6所述用含铬电镀污泥制备铁铬黑的方法,其特征在于:步骤(4)中,所述硫化剂的用量为沉淀镍的理论用量的2.0~5.0倍;所述硫化剂为硫化钠和/或硫氢化钠。
13.根据权利要求1或2所述用含铬电镀污泥制备铁铬黑的方法,其特征在于:步骤(5)中,所述碱为氢氧化钠和/或碳酸钠;所述氧化剂为双氧水;所述双氧水的质量分数为27.5~70.0%;所述搅拌反应的温度为40~100℃,时间为60~180min;采用氧化方式回收滤液中的铁,与氢氧化铬铁滤渣一起干燥,煅烧。
14.根据权利要求3所述用含铬电镀污泥制备铁铬黑的方法,其特征在于:步骤(5)中,所述碱为氢氧化钠和/或碳酸钠;所述氧化剂为双氧水;所述双氧水的质量分数为27.5~
70.0%;所述搅拌反应的温度为40~100℃,时间为60~180min;采用氧化方式回收滤液中的铁,与氢氧化铬铁滤渣一起干燥,煅烧。
15.根据权利要求4所述用含铬电镀污泥制备铁铬黑的方法,其特征在于:步骤(5)中,所述碱为氢氧化钠和/或碳酸钠;所述氧化剂为双氧水;所述双氧水的质量分数为27.5~
70.0%;所述搅拌反应的温度为40~100℃,时间为60~180min;采用氧化方式回收滤液中的铁,与氢氧化铬铁滤渣一起干燥,煅烧。
16.根据权利要求6所述用含铬电镀污泥制备铁铬黑的方法,其特征在于:步骤(5)中,所述碱为氢氧化钠和/或碳酸钠;所述氧化剂为双氧水;所述双氧水的质量分数为27.5~
70.0%;所述搅拌反应的温度为40~100℃,时间为60~180min;采用氧化方式回收滤液中的铁,与氢氧化铬铁滤渣一起干燥,煅烧。
17.根据权利要求9所述用含铬电镀污泥制备铁铬黑的方法,其特征在于:步骤(5)中,所述碱为氢氧化钠和/或碳酸钠;所述氧化剂为双氧水;所述双氧水的质量分数为27.5~
70.0%;所述搅拌反应的温度为40~100℃,时间为60~180min;采用氧化方式回收滤液中的铁,与氢氧化铬铁滤渣一起干燥,煅烧。