1.一种双重刺激响应型聚氨酯胶束的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:引发剂的制备、封端剂的制备、香草醛缩醛化合物的制备、封端型聚氨酯的制备以及聚氨酯胶束溶液的配制。
2.根据权利要求1所述的一种双重刺激响应型聚氨酯胶束的制备方法,其特征在于:所述的引发剂的制备:1,4-丁二醇和三乙胺溶于四氢呋喃中,得到溶液A;2-溴异丁酰溴溶于四氢呋喃中,得到溶液B;将溶液B滴入溶液A中,滴入完成时间控制在20-40min,搅拌反应
10-15h;反应结束后,经除杂、萃取、分离纯化得到引发剂。
3.根据权利要求2所述的一种双重刺激响应型聚氨酯胶束的合成方法,其特征在于:所述的除杂:将反应液过滤,除去沉淀物;将滤液在35-45℃下旋蒸除去THF,得到淡黄色液体;
所述的萃取:用CH2Cl2萃取淡黄色液体,蒸馏水洗涤后,旋蒸得粗产物;所述的分离纯化:采用的洗脱剂为CH2Cl2与CH3OH按照体积比20:1的混合液。
4.根据权利要求1所述的一种双重刺激响应型聚氨酯胶束的合成方法,其特征在于:所述封端剂的制备:将引发剂、单体甲基丙烯酸二甲氨乙酯、配体甲基二乙烯三胺溶于N,N-二甲基甲酰胺中,将反应溶液在氮气保护下搅拌20-40min;然后,将催化剂溴化亚铜加入反应溶液中,继续在氮气保护下搅拌10-20min;然后,在45-55℃条件下搅拌反应7-9h;反应结束后,将得到的反应液经柱层析分离纯化,得到粗产物;将粗产物透析纯化,得到的透析液经冷冻干燥,得到封端剂。
5.根据权利要求4所述的一种双重刺激响应型聚氨酯胶束的合成方法,其特征在于:所述柱层析分离纯化:以THF和CH3OH按体积比为20:1的混合液作为冲洗剂;所述透析纯化:透析袋的平均截留分子量为300。
6.根据权利要求1所述的一种双重刺激响应型聚氨酯胶束的合成方法,其特征在于:所述香草醛缩醛化合物的制备:将香草醛、三羟甲基乙烷和催化剂溶于四氢呋喃中,在冷凝回流条件下搅拌反应;反应结束后,冷却至室温,经分离纯化,真空干燥,得到香草醛缩醛。
7.根据权利要求6所述的一种双重刺激响应型聚氨酯胶束的合成方法,其特征在于:所述催化剂为甲苯磺酸水合物;所述冷凝回流:温度为85-95℃;所述反应:反应时间为10-14 h;所述分离纯化:采用柱层析,采用的洗脱剂为石油醚:乙酸乙酯体积比为2:1的混合液。
8.根据权利要求1所述的一种双重刺激响应型聚氨酯胶束的合成方法,其特征在于:所述封端型聚氨酯的制备:将六亚甲基二异氰酸酯和香草醛缩醛溶于丙酮中,室温下搅拌反应2-4h,得到的反应液备用;
将封端剂投入丙酮中溶解,并加入反应液中,在室温下搅拌反应22-26h;
反应结束后,对反应液进行透析纯化,最后经冷冻干燥、真空干燥,得到封端型聚氨酯。
9.根据权利要求8所述的一种双重刺激响应型聚氨酯胶束的合成方法,其特征在于:所述透析:采用的透析袋平均截留分子量为300,透析时间为22-26 h;所述真空干燥:干燥温度为40-50℃。
10.根据权利要求1所述的一种双重刺激响应型聚氨酯胶束的合成方法,其特征在于:
所述聚氨酯胶束溶液的配制:封端型聚氨酯溶解于DMSO中,通过滤膜滤至透析袋中,在蒸馏水中透析制备出聚氨酯胶束溶液;所述滤膜:孔径大小为0.4-0.5μm;所述透析袋:平均截留分子量为300。