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专利号: 201910873932X
申请人: 湖北工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-05-14
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种水泥用苯环类核壳乳液聚合物制备方法,其特征在于,依次包括如下操作步骤:

步骤(1)制备乳化剂:将8-12份去离子水、乳化用羟基类亲水小单体3.0-5.5份、乳化用苯环类疏水小单体8.0-17.0份、乳液引发剂0.2-0.45份、链转移剂0.35-0.75份直接加入到带有搅拌装置的三口烧瓶中,搅拌均匀后,控制温度在70-90℃下反应2-3个小时,再保温熟化1-2小时,冷却后得到乳化剂;所述的乳化用羟基类亲水小单体为单体丙烯醇和/或甲基丙烯醇;所述乳化用苯环类疏水小单体为1-苯基乙烯基硼酸和/或4-甲氧基-2-乙烯基苯胺;

步骤(2)制备核单体水溶液:将8.2-12.0份羟基类亲水小单体、180-230份丙烯酸酯类软单体、0.8-1.2份还原剂混合,配制成核单体水溶液;将1.0-2.1份氧化剂、60-80份去离子水混合,配成氧化剂水溶液a,搅拌均匀备用;

步骤(3)制备壳单体乳化液:将200-265份苯环类疏水小单体、23-40份氟功能单体、

0.5-1.0份还原剂、1/3步骤(1)制备的乳化剂混合后,在1000-1200rpm的转速下搅拌分散乳化30-60min,配制成壳单体乳液;将1.0-2.1份氧化剂、60-80份去离子水混合,配成氧化剂水溶液b,搅拌均匀备用;所述的氟功能单体为丙烯酸三氟乙酯和/或全氟辛基乙基丙烯酸酯;

步骤(4)在反应容器中加入300-450份去离子水、剩余2/3步骤(1)制备的乳化剂,搅拌均匀后,升温至45-50℃,一次性加入20%核单体水溶液和20%氧化剂水溶液a,持续搅拌保温40-60min,得种子微乳液;将剩余80%核单体水溶液和80%氧化剂水溶液a匀速滴加至种子微乳液中,滴加时间为80-120min,滴加结束后在600-800rpm的转速下搅拌保温30-

40min,得到核层乳液;降温至40-45℃,加入1.2-2.5份中和剂,调整pH至8-8.5,接着将壳单体水溶液和氧化剂水溶液b,缓慢滴加至核层乳液中,滴加时间为180-260min;当壳单体水溶液滴加60min后,一次性投入2.8-6.5份交联剂;

步骤(5)滴加完毕后,加入2.1-4.0份中和剂,调节溶液pH为9.5-10,补去离子水到溶液总质量1000份,升温至50-60℃,调至400-600rpm的转速下保温熟化2-5小时,然后自然冷却至室温,即得水泥用苯环类核壳乳液聚合物。

2.如权利要求1所述水泥用苯环类核壳乳液聚合物制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的乳液引发剂为过氧化十二酰、过氧化叔戊酸叔丁酯、过氧化二碳酸二环己酯中的任意一种或几种组成。

3.如权利要求1所述水泥用苯环类核壳乳液聚合物制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的链转移剂为次亚磷酸钠和/或甲基丙烯磺酸钠。

4.如权利要求1所述水泥用苯环类核壳乳液聚合物制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的羟基类亲水小单体为丙烯醇、甲基丙烯醇、异戊烯醇和4-(乙烯氧基)-1-丁醇中的任意一种或几种组成。

5.如权利要求1所述水泥用苯环类核壳乳液聚合物制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述的苯环类疏水小单体为苯乙烯、1-烯丙基-2-氟苯、1-烯丙基-4-氟苯、1-苯基乙烯基硼酸和4-甲氧基-2-乙烯基苯胺中的任意一种或几种组成。

6.如权利要求1所述水泥用苯环类核壳乳液聚合物制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的氧化剂为偶氮二异丁腈、2,2’-偶氮二-(2,4-二甲基戊腈)、过氧化苯甲酰和过氧化二叔丁基中的任意一种或几种组成。

7.如权利要求1所述水泥用苯环类核壳乳液聚合物制备方法,其特征在于:步骤(4)中,所述的交联剂为均苯二酐二甲基丙烯酸羟乙酯和/或二(甲基丙烯酰氧乙基)均苯二酐酯。

8.如权利要求1所述水泥用苯环类核壳乳液聚合物制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的还原剂为连二亚硫酸钠、抗坏血酸、甲醛合次硫酸氢钠、麦芽糖糊精、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠和次亚磷酸钠中的任意一种或几种组成。

9.如权利要求1所述水泥用苯环类核壳乳液聚合物制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的丙烯酸类软单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基己酯、丙烯酸羟乙酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸中的任意一种或几种组成。

10.一种水泥用苯环类核壳乳液聚合物,其特征在于:采用权利要求1至9任意一种方法制备。