1.一种连续生产氨基苯甲酸酯衍生物的工艺,其特征在于,包括如下步骤:
前处理:将硝基苯甲酸衍生物、乙醇和第一催化剂投入酯化反应装置(1)中,在70-75℃的温度下反应1-1.5h;
连续生产:按预设的比例往酯化反应装置(1)中补加硝基苯甲酸衍生物、乙醇和第一催化剂;同时,酯化反应装置(1)内的液体流入脱水酯化釜(2)中;同时,对脱水酯化釜(2)内的液体进行加热,使脱水酯化釜(2)内的乙醇-水共沸,共沸物蒸出脱水酯化釜(2)并收集共沸物,脱水酯化釜(2)内的液体排入中间储液槽(3);中间储液槽(3)内的液体流入加氢反应装置(4)中,在第二催化剂的作用下进行加氢反应,保持加氢反应装置(4)内的反应温度为
100-120℃,通入氢气保持加氢反应装置(4)内的压力为0.6-1Mpa;加氢反应装置(4)内的液体流入产物收集槽(9)收集,得到产物。
2.根据权利要求1所述的一种连续生产氨基苯甲酸酯衍生物的工艺,其特征在于,前处理中,通入氮气排走加氢反应装置(4)内的空气后,将氢气通入加氢反应装置(4)中,并加入第二催化剂;连续生产中,酯化反应装置(1)内的液体在酯化反应装置(1)中循环;加氢反应装置(4)内的液体在加氢反应装置(4)中循环,第二催化剂在加氢反应装置(4)中循环。
3.根据权利要求1所述的一种连续生产氨基苯甲酸酯衍生物的工艺,其特征在于,前处理中,硝基苯甲酸衍生物、乙醇和第一催化剂的投加量的质量比为:1:10-15:0.1-0.3;第二催化剂的投入量为硝基苯甲酸衍生物投入量的0.5%-1%;连续生产时,硝基苯甲酸衍生物、乙醇和第一催化剂投加量的每小时质量比为1:10-15:0.1-0.3;往加氢反应装置(4)中补加乙醇,乙醇的补加量为硝基苯甲酸衍生物补加量的5-10倍。
4.根据权利要求1所述的一种连续生产氨基苯甲酸酯衍生物的工艺,其特征在于,第一催化剂为浓硫酸或对甲苯磺酸中的一种;第二催化剂为钯碳催化剂。
5.根据权利要求1所述的一种连续生产氨基苯甲酸酯衍生物的工艺,其特征在于,酯化反应装置(1)内的物料停留时间为1-1.5小时;脱水酯化釜(2)内的物料停留时间2-3小时;
加氢反应装置(4)内的物料停留时间为2-3小时。
6.根据权利要求1所述的一种连续生产氨基苯甲酸酯衍生物的工艺,其特征在于,所述的硝基苯甲酸衍生物为对硝基苯甲酸、3-硝基苯甲酸、2-氯-4-硝基苯甲酸、3-溴-4-硝基苯甲酸、3,5-二氯-4-硝基苯甲酸中的一种。
7.一种实现如权利要求1-6任意一项所述的一种连续生产氨基苯甲酸酯衍生物的工艺的合成系统,其特征在于,包括依次连接的酯化反应装置(1)、脱水酯化釜(2)、中间储液槽(3)、加氢反应装置(4),所述的酯化反应装置(1)连接有用于往酯化反应装置(1)中投入硝基苯甲酸衍生物的连续固体进料装置(5)、溶剂进料装置(6)和第一催化剂进料装置(7),所述的脱水酯化釜(2)连接有共沸物收集槽(8),所述的加氢反应装置(4)连接有产物收集槽(9)。
8.根据权利要求7所述的一种合成系统,其特征在于,所述的酯化反应装置(1)包括酯化反应器(12)和第一循环管道(10),所述第一循环管道(10)的一端连接于酯化反应器(12)的底部,所述第一循环管道(10)的另一端从酯化反应器(12)的顶部进入并浸没于酯化反应液中,所述的第一循环管道(10)设置有用于将第一循环管道(10)内的液体喷入酯化反应器(12)的第一喷嘴(11),所述的第一循环管道(10)通过脱水酯化釜进料阀(19)和脱水酯化釜(2)连接;所述的加氢反应装置(4)包括加氢反应器(17)和第二循环管道(18),所述第二循环管道(18)的一端连接在加氢反应器(17)的底部,所述第二循环管道(18)的另一端从加氢反应器(17)的顶部进入并浸没于加氢反应液中,所述的第二循环管道(18)设置有用于将第二循环管道(18)内的液体喷入加氢反应器(17)的第二喷嘴(20),所述的加氢反应器(17)和第二循环管道(18)之间设置有平衡管(21);所述的第二循环管道(18)通过加氢反应器出料阀(22)和产物收集槽(9)连接,所述的第二循环管道(18)和加氢反应器出料阀(22)之间设置有第二催化剂过滤器(23);所述的第一循环管道(10)和第二循环管道(18)均设置有循环泵(24)和换热器(25),蒸汽从所述换热器(25)的一端进入,冷凝水从所述换热器(25)的另一端流出。
9.根据权利要求8所述的一种合成系统,其特征在于,所述的加氢反应器(17)连接有乙醇补料装置(26)、氢气补加装置(27)和氮气补加装置(28),所述的乙醇补料装置(26)用于往加氢反应器(17)中加入乙醇;所述的氢气补加装置(27)用于往加氢反应器(17)中冲入氢气,所述的氮气补加装置(28)用于往加氢反应器(17)中冲入氮气;所述的中间储液槽(3)和加氢反应器(17)之间设置有储存槽出料阀(29)和加氢进料泵(30),所述的加氢进料泵(30)用于将中间储液槽(3)内的液体泵入加氢反应器(17)中,所述的加氢反应装置(4)和酯化反应装置(1)还设置有温度计(31),所述的加氢反应装置(4)还设置有压力传感器(32)。
10.根据权利要求7所述的一种合成系统,其特征在于,所述脱水酯化釜(2)的底部通过脱水酯化釜出料阀(33)和中间储液槽(3)连接,所述的脱水酯化釜(2)和共沸物收集槽(8)之间设置有冷凝器(34),所述的冷凝器(34)用于将气态的共沸物冷凝成液态,所述的脱水酯化釜(2)外设置有夹套(35),所述的夹套(35)用于供蒸汽通入,使脱水酯化釜(2)内的温度升高;所述的连续固体进料系统包括进料管道(36)以及从上到下依次设置在进料管道(36)内的螺杆推进器(37)、进料转轮(38),刷料毛刷(39),所述的螺杆推进器(37)、进料转轮(38)和刷料毛刷(39)均设置有驱动电机(40),所述的螺杆推进器(37)用于推动固体物料在进料管道(36)内移动,所述的进料转轮(38)用于控制进料量,所述的刷料毛刷(39)用于将粘附在进料转轮(38)上的物料刷入酯化反应装置(1)中。