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专利号: 2019108250243
申请人: 滨州学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-11-14
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种掺杂型过渡金属硒化物/有序多孔石墨烯气凝胶复合电极材料,其特征在于,所述的掺杂型过渡金属硒化物/有序多孔石墨烯气凝胶复合电极材料是通过等离子体放电方式,在过渡金属硒化物和有序多孔石墨烯气凝胶上同时掺杂非金属元素;

所述的非金属元素为氮、硼、磷、硫中的一种或两种以上混合;

所述的过渡金属硒化物为硒化镍或硒化钴或镍钴双金属硒化物。

2.一种掺杂型过渡金属硒化物/有序多孔石墨烯气凝胶复合电极材料的制备方法,其特征在于,步骤如下:第一步,过渡金属前驱体/有序多孔石墨烯气凝胶的制备:以0.5-12mg/mL的氧化石墨烯分散液为原料,将镍源或钴源或二者的混合物加入其中,使得镍离子或钴离子或二者混合离子的浓度为0.002-0.02mmol/mL;再加入模板,模板完全被上述混合液浸没,然后利用水热反应合成过渡金属-还原氧化石墨烯-模板剂水凝胶,水热反应的温度为80-180℃,反应的时间为1-24h;经去除模板、冷冻干燥和煅烧得到过渡金属基前驱体/有序多孔石墨烯气凝胶复合材料;

第二步,过渡金属硒化物/有序多孔石墨烯气凝胶复合电极材料的制备:利用硒源将第一步得到的过渡金属前驱体/有序多孔石墨烯气凝胶复合材料硒化,硒与过渡金属的摩尔比为1:1-10:1,合成过渡金属硒化物/有序多孔石墨烯气凝胶复合电极材料;

第三步,将非金属元素源和过渡金属硒化物/有序多孔石墨烯气凝胶复合材料置于等离子体放电区域,调节放电功率为10-800W,放电时间5s-48h,实现非金属元素在过渡金属硒化物和有序多孔石墨烯气凝胶上的共掺杂,非金属元素掺杂量atm%不大于20%。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,

第一步中,模板剂为三聚氰胺泡沫、聚苯乙烯球中的一种;

镍源为六水硝酸镍、六水氯化镍、四水醋酸镍中的一种;

钴源为六水硝酸钴、六水氯化钴、四水醋酸钴中的一种。

4.根据权利要求2或3所述的制备方法,其特征在于,第一步中,冷冻干燥时间为24-72小时,煅烧温度为400-1000℃,煅烧时间为0.5-10h。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,

第二步中,硒源为硒粉或亚硒酸钠;

硒化的方法为气相硒化法、溶剂热法、微波辅助溶剂热法中的一种。

6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,

第二步中,气相硒化法的操作温度为300-500℃,反应时间为1-8小时,待反应结束后,将产物清洗,烘干得到过渡金属硒化物/有序多孔石墨烯气凝胶复合电极材料。

7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,

第二步中,溶剂热法的操作温度为130-200℃,反应时间为0.5-10小时,待反应结束后,将产物清洗,烘干得到过渡金属硒化物/有序石墨烯气凝胶复合电极材料。

8.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,

第二步中,微波辅助溶剂热法的操作温度为120-200℃,反应时间为0.1-4小时,待反应结束后,将产物清洗,烘干得到过渡金属硒化物/有序石墨烯气凝胶复合电极材料。

9.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,

第三步中,所述的等离子体放电方式为介质阻挡放电、微波放电、射频放电中的一种;

将非金属源以气体状态或汽化之后通入到等离子体放电区域;调节掺杂条件包括非金属源通入量、放电功率、放电时间中的一种或两种以上混合;

氮源为氮气或三聚氰胺中的一种;

硼源为硼酸或三甲基硼中的一种;

磷源为磷化氢、红磷或次亚磷酸钠。