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专利号: 2019106871920
申请人: 南京师范大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-08-18
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种利用表面改性污泥炭催化合成芳基乙酸酯衍生物的方法,其特征在于:以表面改性污泥炭作为催化剂,将重氮酯类化合物1和芳基硼酸类化合物2在加热过程中发生芳基化反应,反应得到芳基乙酸酯衍生物3;其反应式如下,所述重氮酯类化合物的结构式为:

其中R1为甲基、乙基、酰基或取代芳基,取代芳基的芳环上的取代基为一个或多个,各个取代基各自独立地选自氢、卤素、三氟甲基、甲基或甲氧基,且卤素为F、Cl、Br或I;R2为甲基、乙基、异丙基、烯丙基、苄基或取代芳基,取代芳基的芳环上的取代基为一个或多个,各个取代基各自独立地选自氢、卤素、三氟甲基、甲基或甲氧基,且卤素为F、Cl、Br或I;

所述芳基硼酸类化合物的化学结构式为:

其中R3取代基的个数为1-5,各个取代基各自独立地选自氢、卤素、三氟甲基、醛基、羧基、羟基、烯丙基、甲基或甲氧基,且卤素为F、Cl、Br或I;

所述表面改性污泥炭为经盐酸处理的污泥炭、经硫酸处理的污泥炭、经硝酸处理的污泥炭、经高氯酸处理的污泥炭、经磷酸处理的污泥炭、经醋酸处理的污泥炭、经过氧化氢处理的污泥炭、经氢氧化钠处理的污泥炭中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的一种利用表面改性污泥炭催化合成芳基乙酸酯衍生物的,其特征在于具体步骤如下:以表面改性污泥炭作为催化剂,将重氮酯类化合物1和芳基硼酸类化合物2混合后,加入反应溶剂搅拌均匀,在加热过程中发生芳基化反应,反应时间为4-24小时,反应温度为40-100℃,反应得到芳基乙酸酯衍生物3;

其中,反应溶剂为乙腈、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、四氢呋喃、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲苯、1,4-二氧六环中的一种或几种的混合溶剂;重氮酯类化合物于反应溶剂中的摩尔浓度为0.05-1.0M。

3.根据权利要求1所述的一种利用表面改性污泥炭催化合成芳基乙酸酯衍生物的方法,其特征在于:所述重氮酯类化合物1与芳基硼酸类化合物2的摩尔比为1:1-2。

4.根据权利要求1所述的一种利用表面改性污泥炭催化合成芳基乙酸酯衍生物的方法,其特征在于:所述催化剂与重氮酯类化合物1的投料量质量比为0.5-2.0。

5.根据权利要求1所述的一种利用表面改性污泥炭催化合成芳基乙酸酯衍生物的方法,其特征在于所述重氮酯类化合物于反应溶剂中的摩尔浓度为0.05-1.0M。

6.根据权利要求1所述的一种利用表面改性污泥炭催化合成芳基乙酸酯衍生物的方法,其特征在于所述污泥炭的制备:取污水处理厂的生活污水污泥,于马弗炉中80-200℃干燥至恒重,并在流速为200-1000mL/min的高纯氮和加热速率为1-10℃/min的条件下加热至

400-800℃,持续碳化2-8h,待炉内温度降至室温,便可得到污泥炭。

7.根据权利要求1所述的一种利用表面改性污泥炭催化合成芳基乙酸酯衍生物的方法,其特征在于:以经高氯酸处理的污泥炭作为催化剂,将重氮酯类化合物和芳基硼酸类化合物按摩尔比为1:1.6的比例混合后,其中催化剂与重氮酯类化合物1投料量的最佳质量比为0.5,加入1,2-二氯乙烷搅拌均匀,其中重氮酯类化合物于1,2-二氯乙烷中的摩尔浓度

0.1M,在加热过程中发生芳基化反应,反应时间为6小时,反应温度为70℃,反应得到芳基乙酸酯衍生物3。

8.根据权利要求1-7任一项一种利用表面改性污泥炭催化合成芳基乙酸酯衍生物的方法,其特征在于:所述制备的苯氧基乙酸酯衍生物3的化学结构式为:其中R1为甲基、乙基、酰基或取代芳基,取代芳基的芳环上的取代基为一个或多个,各个取代基各自独立地选自氢、卤素、三氟甲基、甲基或甲氧基,且卤素为F、Cl、Br或I;R2为甲基、乙基、异丙基、烯丙基、苄基或取代芳基,取代芳基的芳环上的取代基为一个或多个,各个取代基各自独立地选自氢、卤素、三氟甲基、甲基或甲氧基,且卤素为F、Cl、Br或I;R3取代基的个数为1-5,各个取代基各自独立地选自氢、卤素、三氟甲基、醛基、羧基、羟基、烯丙基、甲基或甲氧基,且卤素为F、Cl、Br或I。