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专利号: 2019106534221
申请人: 盐城工学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-08-04
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种三元复合吸波材料的制备方法,其特征在于:三元复合吸波材料包括钡铁氧体、二硫化钼以及还原氧化石墨烯,所述钡铁氧体、二硫化钼以及还原氧化石墨烯通过自组装法制成钡铁氧体/二硫化钼/还原氧化石墨烯三元复合材料;

自组装法包括以下步骤:

称取钡铁氧体溶于蒸馏水中得到钡铁氧体溶液,之后称取钼酸钠与硫代乙酰胺依次加入钡铁氧体溶液中,搅拌30~40min形成透明溶液;

将透明溶液移至反应釜并置于干燥箱中,在160℃下保温20h后,将反应釜取出,室温下自然冷却,之后对溶液进行抽滤与洗涤,再将样品干燥至恒重,即得钡铁氧体/二硫化钼二元复合材料;

称取钡铁氧体/二硫化钼二元复合材料和氧化石墨烯分别溶于蒸馏水中,超声分散1~

1.5h,之后将超声分散后的钡铁氧体/二硫化钼二元复合材料溶液移至容器中,并将氧化石墨烯溶液加入到所述容器中,搅拌40~60min使两者混合均匀;

将搅拌后的溶液在90~95℃下水浴加热,并加入水合肼,搅拌12~14h;

待溶液冷却后,抽滤、并用蒸馏水和无水乙醇进行洗涤,之后将所得产物干燥至恒重,即得钡铁氧体/二硫化钼/还原氧化石墨烯三元复合材料。

2.根据权利要求1所述的三元复合吸波材料的制备方法,其特征在于,制备氧化石墨烯具体包括以下步骤:

称取石墨粉、过硫酸盐以及五氧化二磷,并将其依次加入浓硫酸中,在80~90℃下搅拌

6~8h后冷却,再加入蒸馏水稀释,持续搅拌至溶液均匀;

将溶液静置10~12h,过滤并采用蒸馏水洗涤沉淀直至滤液呈中性,将所得产物干燥至恒重,得到预氧化的石墨;

将预氧化的石墨溶于浓硫酸中,搅拌30~60min至溶液均匀,在冰水浴下加入高锰酸钾,之后继续搅拌30~60min,将温度升高至35~40℃反应2~3h;

采用恒压分液漏斗向上述溶液中滴加去离子水,在50℃以下的条件下继续反应2~

2.5h;

待溶液上方的蒸汽由红褐色转变为青色,采用恒压分液漏斗向溶液内逐滴加入蒸馏水与双氧水,搅拌至溶液均匀后离心,并用稀盐酸溶液洗涤;

将所得产物用蒸馏水透析7~8d,所得上层分散液经冷冻干燥处理,即得氧化石墨烯。

3.根据权利要求2所述的三元复合吸波材料的制备方法,其特征在于:所述双氧水的浓度为30%;所述稀盐酸溶液的浓度为0.1mol/L。

4.根据权利要求1所述的三元复合吸波材料的制备方法,其特征在于,制备钡铁氧体纳米颗粒具体包括以下步骤:

称取硝酸钡和硝酸铁溶于蒸馏水中,之后加入表面活性剂,搅拌20~30min至其完全溶解,得到A溶液;

称取氢氧化钠溶于蒸馏水中,搅拌30~60min至溶液呈透明状,得到B溶液;

将B溶液逐滴加入到A溶液中至阳离子完全沉淀,之后继续滴加B溶液,调节溶液pH至12~14,持续搅拌6h并陈化2~3h;

将陈化后的溶液过滤、洗涤,并干燥至恒重获得前驱体,再将干燥后的产物研磨成粉末,煅烧2~3h,即得到钡铁氧体。

5.根据权利要求4所述的三元复合吸波材料的制备方法,其特征在于:表面活性剂与金属离子的摩尔比为1:10,氢氧化钠与金属离子的摩尔比大于5,煅烧过程的升温速率为5℃/min。

6.根据权利要求1所述的三元复合吸波材料的制备方法,其特征在于:钡铁氧体与二硫化钼质量比为3:20。

7.根据权利要求1所述的三元复合吸波材料的制备方法,其特征在于,还原氧化石墨烯与钡铁氧体/二硫化钼二元复合材料的质量比为3:50,水合肼与氧化石墨烯质量比为7:10。