1.一种小分子胶凝剂的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)合成化合物Ⅰ
将胆固醇和Boc‑D‑苯丙氨酸溶于二氯甲烷中,加入DCC和DMAP后在冰水浴中反应2~
8h,室温条件下反应16~24h,将所得混合物过滤,得到淡黄色滤液;
往滤液内通入HCl气体,直至体系不再有白色沉淀生成,抽滤、干燥后得到粉末状化合物Ⅰ,化合物Ⅰ的结构式为
步骤1)中胆固醇、Boc‑D‑苯丙氨酸、DCC、DMAP的摩尔比为1:(1~5):(1~10):(0.1~
1);
2)合成小分子胶凝剂
将化合物Ⅰ溶于四氢呋喃中,加入三乙胺,加热回流2~8h,冷却至室温,得到混合溶液;
将溶有亚甲基双(4‑苯基异氰酸酯)的四氢呋喃溶液滴入上述混合溶液中,室温条件下搅拌18~24h,抽滤、真空干燥后得到白色粉末状的小分子胶凝剂;
步骤2)中化合物Ⅰ、三乙胺、亚甲基双(4‑苯基异氰酸酯)的摩尔比为1:(1~5):(0.5~
1)。
2.一种根据权利要求1所述的合成方法合成的小分子胶凝剂,其特征在于,结构式为:
3.一种利用权利要求2所述的小分子胶凝剂合成有机气凝胶材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)凝胶乳液的制备
将小分子胶凝剂加入油相体系中,搅拌形成混合溶液,将水相加入所述混合溶液内,搅拌形成乳白色、粘弹态的乳液,静置至乳液为微流动或半流动状,制得凝胶乳液;
以质量百分比计,各组分的配比为:0.1%~0.5%的小分子胶凝剂,4.7%~22.5%的油相,77%~95.2%的水相;其中,油相体系由可聚合单体、交联剂、触变剂、引发剂以及增韧剂混合而成,以小分子胶凝剂、油相和水相作为总体系,以总体系为100%计,可聚合单体占2.8%~10%,交联剂占1%~5%,触变剂占0.5%~4%,引发剂占0.1%~0.5%,增韧剂占0.3%~3%;
2)凝胶乳液的聚合
将凝胶乳液在室温~50℃聚合4~8h,升温至50~90℃,聚合4~12h,再升温至90~120℃,聚合4~8h;干燥后得到有机气凝胶材料;
可聚合单体为对氯苯乙烯、苯乙烯、丙烯腈、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸叔丁酯单体中的一种或多种;
交联剂为二乙烯基苯、邻苯二甲酸二烯丙酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯中的一种或两种;
触变剂为沉淀二氧化硅、气相二氧化钛、气相二氧化硅、有机膨润土中的一种或两种;
引发剂为过氧化二苯甲酰、过氧化二异丙苯、偶氮二异丁腈和偶氮二异庚腈中的一种或两种;
增韧剂为丁腈橡胶、丙烯酸类橡胶和有机硅氧烷中的一种或两种。
4.根据权利要求3所述的利用小分子胶凝剂合成有机气凝胶材料的方法,其特征在于,水相为去离子水、质量分数1.5%的NaCl水溶液、质量分数2%的CaCl2水溶液、质量分数2%的葡萄糖水溶液、pH为6的稀硫酸水溶液和pH为8的NaOH水溶液中的一种。
5.一种根据权利要求3‑4任一项所述的小分子胶凝剂合成有机气凝胶材料的方法合成的有机气凝胶材料。