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专利号: 2019105537701
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-10-14
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种腐植酸/β-环糊精聚合物,其特征在于,具有以下结构:

、或 (1);

式中,n为正整数, 为腐植酸上酚羟基的活泼氢被取代的后的结

构。

2.一种腐植酸/β-环糊精聚合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将含有腐植酸、及β-环糊精的分散体与交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺进行自由基聚合反应,得到腐植酸接枝在β-环糊精长链上的腐植酸/β-环糊精聚合物,经乳化剂分散后,以微球形式沉淀分离。

3.一种腐植酸/β-环糊精复合微球的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:将含有腐植酸、及β-环糊精的分散体与交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺进行预聚,得反应水相;向反应水相中加入乳化剂及油相,乳化得反相悬浮聚合体系;令反相悬浮聚合体系继续反应,得到一种腐植酸/β-环糊精复合微球。

4.根据权利要求3所述的一种腐植酸/β-环糊精复合微球的制备方法,其特征在于,腐植酸、β-环糊精、及N,N-亚甲基双丙烯酰胺的反应,还加入了引发剂;反应引发剂分批加入:在预聚阶段先加入一部分的引发剂进行预聚,再向反相悬浮聚合阶段加入剩余的引发剂完成反应;所述引发剂为过硫酸钾、亚硫酸氢钠中的一种或多种。

5.根据权利要求3所述的一种腐植酸/β-环糊精复合微球的制备方法,其特征在于,所述乳化剂为Span-80、Tween-20中的一种或多种;所述油相为液体石蜡。

6.根据权利要求3-5任一项所述的一种腐植酸/β-环糊精复合微球的制备方法,其特征在于,β-环糊精:腐植酸的质量比为1:(0.6-1.4);交联剂用量为腐植酸与β-环糊精总质量的8-20wt%;乳化剂用量为腐植酸与β-环糊精总质量的22-45wt%;引发剂用量为腐植酸与β-环糊精总质量的16-40%;所述引发剂分两批加入,每次加入量为腐植酸与β-环糊精总质量的8-20%;Span-80:Tween-20质量比为3: (1-3)。

7.根据权利要求3所述的一种腐植酸/β-环糊精复合微球的制备方法,其特征在于,含有腐植酸、及β-环糊精的分散体由包括以下步骤的方法得到:将腐植酸溶解在NaOH溶液,调节pH至8-9,制得腐植酸溶液;将β-环糊精分散在蒸馏水中,得到β-环糊精溶液;将腐植酸溶液与β-环糊精溶液混合后加热搅拌,令溶质溶解成均相溶液,得到含有腐植酸、及β-环糊精的分散体。

8.根据权利要求3所述的一种腐植酸/β-环糊精复合微球的制备方法,其特征在于,预聚反应的反应温度为40-70℃,时间为0.5-2h;加入乳化剂、及油相后高速乳化0.5-1h;反相悬浮聚合的反应温度为40-70℃,反应时间为3-5h。

9.根据权利要求3所述的一种腐植酸/β-环糊精复合微球的制备方法,其特征在于,具体步骤包括:

1)将0.9-2.1g腐植酸于20wt%的NaOH溶液中搅拌溶解,调节pH至8-9,制得溶液A;

2)将1.5gβ-环糊精,于30mL的蒸馏水中,与溶液A于50℃加热搅拌使其溶解成均相溶液作为水相,制得溶液B;

3)向溶液B中加入0.3-0.7g交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺,0.3-0.7g引发剂过硫酸钾,保持40-70℃水浴交联0.5-2h,制得溶液C;

4)称取0.8-1.6g乳化剂,乳化剂中Span-80与Tween-20的质量比为3: (1-3),量取60-

90mL的液体石蜡进行溶解以作为油相分散剂,制得溶液D;

5)将溶液D缓慢滴加进溶液C中,并高速搅拌乳化0.5-1h,之后加入0.3-0.7g的引发剂亚硫酸氢钠,继续反应3-5h;

6)反应结束,将产物静置沉淀,倒去上层油相,依次用乙酸乙酯、无水乙醇、蒸馏水洗涤,离心,所得沉淀置于烘箱中50-60℃干燥24小时,可得灰黑色固体粉末。

10.权利要求3 9任一项所述方法得到的一种腐植酸/β-环糊精复合微球。

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