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专利号: 2019105003136
申请人: 扬州工业职业技术学院
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
专利领域: 有机化学〔2〕
更新日期:2024-10-29
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种同时制备式I、式II化合物方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将干燥的钩藤带钩茎枝粉碎后,室温下加入95%乙醇、双氧水和冰醋酸搅拌2-3小时后,再加入等体积的无水乙醇,升温至回流温度,回流提取12-14小时后,过滤、滤液浓缩得浸提物;

(2)步骤(1)得到的浸提物经色谱分离即得式I、式II化合物;

式I、式II化合物结构如下:

步骤(1)中所述粉碎为粉碎至20-100目,每千克干燥的钩藤带钩茎枝使用95%乙醇3-

4L、双氧水1.0-1.5L、冰醋酸0.5-0.8L;

步骤(2)所述色谱分离为硅胶柱层析与高效液相色谱制备结合;具体为浸提物先经硅胶柱层析,固定相为200-300目硅胶,流动相采用石油醚-乙酸乙酯按100:0、90:10、80:20、

70:30、60:40、50:50、40:60、30:70、20:80、10:90、0:100梯度洗脱,每个梯度收集3个柱体积,其中90:10和70:30梯度洗脱得到的馏分合并浓缩后经高效液相色谱制备得式I、式II化合物;所述高效液相色谱制备采用的色谱条件:色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18,9.4×

250mm,5μm,流速为1.5mL/min,流动相为MeOH:H2O=65:35。