利索能及
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专利号: 2019104243382
申请人: 浙江工业大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-08-12
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种微波辅助下醋氯芬酸的制备方法,其特征在于,所述方法为:

(a)将化合物2、化合物3、KI、乙腈混合,在微波功率100W、微波反应温度30℃的条件下,反应15min,之后经后处理,得到化合物4;

所述化合物2、化合物3、KI的物质的量之比为1:1.2:0.05;

(b)将化合物4、甲酸、丙酮混合,在微波功率200W、微波反应温度65℃的条件下,反应

10min,之后经后处理,得到化合物1;

所述化合物4、甲酸的物质的量之比为1:22;所述丙酮的体积用量以化合物4的质量计为0.5mL/g;

2.如权利要求1所述的微波辅助下醋氯芬酸的制备方法,其特征在于,步骤(a)中,所述乙腈的体积用量以化合物2的质量计为3~10mL/g。

3.如权利要求1所述的微波辅助下醋氯芬酸的制备方法,其特征在于,步骤(a)中,所述后处理的方法为:反应结束后,将反应液倒入3~5体积倍的纯化水中,搅拌析晶2h,抽滤,滤饼用纯化水洗涤,得到粗品,将粗品加到乙醇中进行精制,升温至75℃,待固体完全溶解,搅拌降温至10℃,结晶2h,抽滤,滤饼用乙醇洗涤,干燥,得到化合物4。

4.如权利要求1所述的微波辅助下醋氯芬酸的制备方法,其特征在于,步骤(b)中,所述后处理的方法为:反应结束后,将反应液倒入4~6倍的纯化水中,搅拌10min,抽滤,滤饼用纯化水洗涤,得到粗品,将粗品用甲苯重结晶,得到化合物1。