1.一种3,3-二氨基联苯酚盐酸盐的合成方法,其特征在于,所述的合成方法为:
(1)在反应容器中加入原料4,4-联苯酚、反应溶剂,搅拌,冰浴下滴加浓硝酸,滴加完在冰浴下进行硝化反应1~4h,之后经后处理,得到中间体3,3-二硝基联苯酚;
所述4,4-联苯酚与硝酸的物质的量之比为1:2~4;
所述反应溶剂为甲苯和冰醋酸体积比1:1.2~2的混合溶剂;
(2)在反应容器中加入步骤(1)所得3,3-二硝基联苯酚、活性炭、七水合硫酸亚铁、无水乙醇,80℃回流,滴加水合肼,滴加后于回流状态下进行还原反应7~12h,之后反应液经后处理,得到产物3,3-二氨基联苯酚盐酸盐;
所述3,3-二硝基联苯酚与活性炭、七水合硫酸亚铁的质量比为1:0.3~0.5:0.1~0.2;
所述3,3-二硝基联苯酚与水合肼的物质的量之比为1:4~8。
2.如权利要求1所述的3,3-二氨基联苯酚盐酸盐的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述硝化反应的时间为2~3h。
3.如权利要求1所述的3,3-二氨基联苯酚盐酸盐的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述4,4-联苯酚与硝酸的物质的量之比为1:2~2.2。
4.如权利要求1所述的3,3-二氨基联苯酚盐酸盐的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述反应溶剂为甲苯和冰醋酸体积比1:1.2~1.5的混合溶剂。
5.如权利要求1所述的3,3-二氨基联苯酚盐酸盐的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述反应溶剂的体积用量以4,4-联苯酚的质量计为10~20mL/g。
6.如权利要求1所述的3,3-二氨基联苯酚盐酸盐的合成方法,其特征在于,步骤(1)中,所述后处理的方法为:反应结束后,待反应液冷却至室温,抽滤,滤饼用水、甲醇洗涤,烘干,然后用甲苯和N,N-二甲基甲酰胺体积比1:0.875的混合溶剂精制,升温回流20~30min后,降至室温,过滤得到中间体3,3-二硝基联苯酚;所述甲苯和N,N-二甲基甲酰胺的混合溶剂的体积用量以原料4,4-联苯酚的质量计为13~17mL/g。
7.如权利要求1所述的3,3-二氨基联苯酚盐酸盐的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,所述还原反应的时间为9~10h。
8.如权利要求1所述的3,3-二氨基联苯酚盐酸盐的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,所述3,3-二硝基联苯酚与水合肼的物质的量之比为1:4~6。
9.如权利要求1所述的3,3-二氨基联苯酚盐酸盐的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,所述无水乙醇的体积用量以3,3-二硝基联苯酚的质量计为10~20mL/g。
10.如权利要求1所述的3,3-二氨基联苯酚盐酸盐的合成方法,其特征在于,步骤(2)中,所述后处理的方法为:反应结束后,将反应液趁热过滤,取滤饼用5wt%稀盐酸溶解,过滤,取滤液,加入氯化亚锡溶解,用盐酸调节pH=1~3,静置6~16h,抽滤,滤饼真空干燥,得到产物3,3-二氨基联苯酚盐酸盐;所述5wt%稀盐酸的体积用量以3,3-二硝基联苯酚的质量计为8~15ml/g;所述氯化亚锡与3,3-二硝基联苯酚的质量比为1:8~15。