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专利号: 2019103507307
申请人: 陕西科技大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2026-06-16
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种Cu2O/聚丙烯酸酯复合相变微胶囊的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:步骤1、将两亲性嵌段共聚物与溴代烷烃、溶剂混合,经季铵化反应得到两亲性嵌段共聚物季铵盐;

步骤2、将经步骤1得到的两亲性嵌段共聚物季铵盐与相变材料、丙烯酸酯单体、交联剂、去离子水混合,经超声分散形成水包油型预乳液;

步骤3、将经步骤2得到的水包油型预乳液置于热水浴中加热并不断搅拌,添加引发剂水溶液,经保温反应得到聚丙烯酸酯包覆相变材料微胶囊;

步骤4、将经步骤3得到的聚丙烯酸酯包覆相变材料微胶囊与硫酸铜、氢氧化钠、还原剂混合,恒温反应得到Cu2O/聚丙烯酸酯复合相变微胶囊。

2.根据权利要求1所述的一种Cu2O/聚丙烯酸酯复合相变微胶囊的制备方法,其特征在于,所述步骤1具体按照以下步骤实施:步骤1.1、按物质的量比为(0.14~0.20):1分别称取两亲性嵌段共聚物和溴代烷烃;按称取的单体总质量称溶剂,溶剂与单体的质量比为(3~7):1;

步骤1.2、将步骤1.1中称取的两亲性嵌段共聚物、溴代烷烃、溶剂倒入盛装物中,将该盛装物置于35~50℃的油浴中,在200~300rpm的搅拌速率下持续搅拌24~48h,得到两亲性嵌段共聚物季胺盐;

步骤1.3、将步骤1.2得到的两亲性嵌段共聚物季铵盐用乙酸乙酯提纯,置于35~60℃的真空烘箱中干燥24~48h。

3.根据权利要求2所述的一种Cu2O/聚丙烯酸酯复合相变微胶囊的制备方法,其特征在于:所述两亲性嵌段共聚物由亲水嵌段和疏水嵌段组成,亲水嵌段是聚甲基丙烯酸叔丁基氨基乙酯、聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、聚甲基丙烯酸二乙氨基乙酯、聚4-乙烯基吡啶中的一种或两种;疏水嵌段是聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚甲基丙烯酸叔丁酯、聚甲基丙烯酸环己酯中的一种或两种;

所述溴代烷烃为纯度为98%的溴乙烷、溴丙烷或溴丁烷;

所述溶剂为四氢呋喃或N,N-二甲基甲酰胺。

4.根据权利要求1所述的一种Cu2O/聚丙烯酸酯复合相变微胶囊的制备方法,其特征在于,所述步骤2具体按照以下步骤实施:步骤2.1、分别称取如下原料:

按照质量比为1:(0.25~4)分别称取正烷烃和硬脂酸酯作为相变材料;

按照质量比为1:(0.5~4):(0.02~0.8):(0.035~0.3):(5~60)分别称取相变材料、丙烯酸酯单体、交联剂、经步骤1得到的两亲性嵌段共聚物季铵盐和去离子水;

步骤2.2、将步骤2.1中称取的相变材料、丙烯酸酯单体、交联剂、两亲性嵌段共聚物季铵盐和去离子水混合均匀,得到油水混合物;

步骤2.3、将步骤2.2得到的油水混合物采用超声细胞粉碎机超声分散5min~30min,得到水包油型预乳液。

5.根据权利要求4所述的一种Cu2O/聚丙烯酸酯复合相变微胶囊的制备方法,其特征在于:所述正烷烃是正十四烷、正十六烷、正十八烷、正十九烷、正二十烷或正二十二烷;

所述硬脂酸酯是硬脂酸乙酯、硬脂酸丙酯、硬脂酸丁酯或硬脂酸甘油酯;

所述丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸月桂酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯中的两种或三种以任意比例混合;

所述交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、二乙烯基苯、二乙烯基砜、季戊四醇三丙烯酸酯或二乙二醇二丙烯酸酯。

6.根据权利要求1所述的一种Cu2O/聚丙烯酸酯复合相变微胶囊的制备方法,其特征在于,所述步骤3具体按照以下步骤实施:步骤3.1、称取水溶性引发剂,引发剂与步骤2中称取的丙烯酸酯单体的质量比为(0.002~0.016):1;

称取去离子水,去离子水与引发剂的质量比为1:(0.006~0.03);

将引发剂溶解于去离子水中,得到引发剂水溶液;

步骤3.2、将经步骤2得到的水包油型预乳液倒入三口烧瓶内,置于60℃~90℃的热水浴中搅拌,控制搅拌速率为200rpm~500rpm;

步骤3.3、将步骤3.1中的引发剂水溶液于0.5h~1h内滴加到三口烧瓶中,然后继续搅拌,保温反应5h~10h,得到聚丙烯酸酯包覆相变材料微胶囊。

7.根据权利要求6所述的一种Cu2O/聚丙烯酸酯复合相变微胶囊的制备方法,其特征在于:所述水溶性引发剂为偶氮二异丁基脒盐酸盐或偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐。

8.根据权利要求1所述的一种Cu2O/聚丙烯酸酯复合相变微胶囊的制备方法,其特征在于,所述步骤4具体按照以下步骤实施:步骤4.1、称取硫酸铜,硫酸铜与步骤2称取的两亲性嵌段共聚物季铵盐的物质的量比为1:(0.3~0.7);按称取的硫酸铜质量称取氢氧化钠和还原剂,硫酸铜、氢氧化钠和还原剂的物质的量比为1:(4~8):(0.4~0.7);

步骤4.2、配制氢氧化纳水溶液和还原剂水溶液,去离子水与步骤4.1中称取的氢氧化钠和还原剂的质量比为1:(0.10~0.15):(0.03~0.08);

步骤4.3、将步骤4.1中称取的硫酸铜加入经步骤3得到的聚丙烯酸酯包覆相变材料微胶囊乳液中,在200~500rpm的搅拌速率下混合均匀,再滴加氢氧化纳水溶液和还原剂水溶液,在50~80℃下保温反应2h,得到Cu2O/聚丙烯酸酯复合相变微胶囊。

9.根据权利要求8所述的一种Cu2O/聚丙烯酸酯复合相变微胶囊的制备方法,其特征在于:所述还原剂为水合肼、硼氢化钠、亚硫酸钠、葡萄糖、抗坏血酸或次亚磷酸钠。