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专利号: 2019102529046
申请人: 上海应用技术大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-04-28
缴费截止日期: 暂无
联系人

摘要:

权利要求书:

1.一种葡萄酒中金属离子的快速检测方法,其特征在于,具体步骤如下:

(1)冷凝回流法合成席夫碱探针:用乙醇作为溶剂,将羟基苯甲酸和1,1’-联萘-2,2’-二胺稀释,采用冷凝回流法,得到席夫碱探针;

(2)制备金纳米种子溶液:将十六烷基三甲基溴化铵和氯金酸水溶液混合均匀后,快速加入NaBH4溶液,搅拌静置后得到金纳米种子溶液;

(3)制备金纳米棒:将十六烷基三甲基溴化铵水溶液与氯金酸水溶液混合后,加入AgNO3和盐酸充分搅拌,加入还原剂待溶液变为无色,再加入步骤(2)制备得到的金纳米种子溶液,搅拌静置后,离心洗涤,得到金纳米棒;

(4)冷凝回流法进行络合反应:取葡萄酒样品与席夫碱探针,冷凝回流,得到席夫碱金属络合物;

(5)荧光法检测葡萄酒中的Cu2+和Zn2+:将席夫碱金属络合物稀释后,使用荧光分光光度

2+

计测量,获得荧光光谱,对照席夫碱金属离子浓度的荧光标准图谱,得出待测酒样中的Cu和Zn2+浓度,完成定量检测;

(6)紫外法检测葡萄酒中的Cu2+和Zn2+:将席夫碱金属络合物稀释后,使用紫外分光光度计测量,获得紫外图谱,对照席夫碱金属离子浓度的紫外标准图谱,得出待测酒样中的Cu2+和Zn2+浓度,完成定量检测;

(7)表面增强拉曼散射检测葡萄酒中的Cu2+和Zn2+:将席夫碱金属络合物与L-半胱氨酸连接,再与步骤(3)中制备得到的金纳米棒相连,加入氯化钠溶液,采用拉曼光谱仪进行检测,获得样品的拉曼图谱,与标准品的图谱对照从而实现定性定量检测。

2.根据权利要求1所述的一种葡萄酒中金属离子的快速检测方法,其特征在于,步骤(1)中:稀释后的浓度为10-3M,冷凝回流的工艺条件为80℃冷凝回流6h。

3.根据权利要求1所述的一种葡萄酒中金属离子的快速检测方法,其特征在于,步骤(2)中:十六烷基三甲基溴化铵水溶液的浓度为0.1M,氯金酸水溶液的浓度为0.01M,NaBH4溶液的浓度为0.01M,搅拌时间为3min,静置时间为2h。

4.根据权利要求1所述的一种葡萄酒中金属离子的快速检测方法,其特征在于,步骤(3)中:十六烷基三甲基溴化铵水溶液的浓度为0.1M,氯金酸水溶液的浓度为0.01M,AgNO3的浓度为0.01M,盐酸的浓度为1M。

5.根据权利要求1所述的一种葡萄酒中金属离子的快速检测方法,其特征在于,步骤(3)中:还原剂为抗坏血酸,浓度为0.1M。

6.根据权利要求1所述的一种葡萄酒中金属离子的快速检测方法,其特征在于,步骤(4)中:冷凝回流的工艺条件为95℃下冷凝回流1h。

7.根据权利要求1所述的一种葡萄酒中金属离子的快速检测方法,其特征在于,步骤(5)中:席夫碱金属络合物稀释20倍,荧光分光光度计的激发波长为350mm。

8.根据权利要求1所述的一种葡萄酒中金属离子的快速检测方法,其特征在于,步骤(6)中:席夫碱金属络合物稀释40倍,测量前用乙醇溶液将紫外分光光度计调零。

9.根据权利要求1所述的一种葡萄酒中金属离子的快速检测方法,其特征在于,步骤(7)中:拉曼光谱仪的激发波长为785nm,积分时间为5s。