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专利号: 201910221534X
申请人: 武汉工程大学
专利类型:发明专利
专利状态:已下证
更新日期:2025-12-17
缴费截止日期: 暂无
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摘要:

权利要求书:

1.一种基于改性α-磷酸锆的阻燃剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

1)将磷酸锆超声分散于水,配制磷酸锆悬浮液,向其中加入甲胺溶液混合均匀,然后向所得混合液中滴加表面活性剂溶液,再进行加热超声、室温静止、抽滤、洗涤,得有机改性磷酸锆;然后将所得有机改性磷酸锆加入有机介质中,进行二次超声、球磨、过滤、干燥,得固体产物I;

2)向固体产物I中加入KH560和有机溶剂,超声搅拌均匀,然后在油浴条件下进行搅拌反应,再经过滤、洗涤、干燥,得固体产物II;

3)将固体产物II与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物和三苯基膦混合,并充分溶解,然后在保护气氛和搅拌条件下进行加热反应,将反应所得产物进行用三氯甲烷溶解,再用石油醚沉淀,干燥,即得基于改性α-磷酸锆的纳米阻燃剂;

步骤1)中引入的磷酸锆、甲胺和表面活性剂的摩尔比为1:(2~3.5):(1~3.2)。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述磷酸锆为α-磷酸锆,其粒径为800目~5000目。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵或Gemini表面活性剂。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)所述加热超声温度为75~80℃,时间为3~5h;室温静止时间为3~5h。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述有机质为异丙醇或DMF。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述KH560与固体产物I的质量比为1:1~3:2。

7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述油浴温度为80~110℃,搅拌反应时间为24~72h。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中固体产物II、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物和三苯基膦的质量比为(2-9):(3-10):1。

9.权利要求1~8任一项所述制备方法制备的基于改性α-磷酸锆的纳米阻燃剂。